硫酸铜标液的标定!最简单的方法\我是做铬矿分析的,硫酸铜标液是用来标定铬矿中三氧化二铝的!

硫酸铜标液的标定!最简单的方法\我是做铬矿分析的,硫酸铜标液是用来标定铬矿中三氧化二铝的!
硫酸铜标液的标定!最简单的方法\我是做铬矿分析的,硫酸铜标液是用来标定铬矿中三氧化二铝的!

硫酸铜标液的标定!最简单的方法\我是做铬矿分析的,硫酸铜标液是用来标定铬矿中三氧化二铝的!
钠钙硅铝硼玻璃—三氧化二铝的测定—硫酸铜反滴定法
1 范围
本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中三氧化二铝的测定.
2 原理
在微酸性溶液中,铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物,然后以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA.得铝、铁、钛合量,差减后得三氧化二铝含量.
3 试剂
3.1 氨水, 1+1.
3.2 硫酸,1+1.
3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH≈4.2：
280g乙酸钠（或无水乙酸钠82g）溶于水,加冰乙酸220mL,用水稀释至1L,摇匀.
3.4 EDTA标准滴定溶液,0.015mol/L：
3.4.1配制：称取分析纯乙二胺四乙酸钠盐5.4g并溶于少量水中,可加热溶解,然后移入1L容量瓶中,用水稀释到1L,混匀.此溶液约0.10 mo1/L.
3.4.2标定方法：用镁标准溶液标定.吸取25mL 0.02mo1/L镁标准溶液于250mL锥形瓶中,以氨水中和至弱酸性,加入10mL氨性缓冲液,用水稀释至100mL,加入6～8滴埃铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到蓝色为终点.EDTA标准滴定溶液的实际浓度由下式计算： 1122=cVcV⋅
式中： c1—镁标准溶液的浓度,mol/L；
c2—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；
V1—镁标准溶液的体积,mL；
V2—滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL.
3.5 硫酸铜标准定溶液,0.015mol/L.
3.5.1 配制：38g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水,加8mL硫酸,转入10L下口瓶中,用水稀释至10 L,摇匀.
3.5.2标定：取10.00mL EDTA标准定溶液于250mL烧杯中,加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸.用少量水吹洗杯壁,使溶液温度为80～90℃,加入10滴PAN指示剂,趁热用硫酸铜标准滴定溶液定至溶液由黄色变成稳的紫色为终点.硫酸铜标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液的体积比按下式计算：
10KV=
式中：K—1mL硫酸铜标准滴定液相当于EDTA标准滴定溶液的体积,mL；
V—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL.
3.6 PAN指示剂,1g/L乙醇溶液.
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.5g试样,精确至0.0001g.
4.2 试料处理
将试料置于铂坩锅中,用少量水润湿,加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸,置电炉上低温加热蒸发至近干,升高温度直至三氧化硫白烟驱尽,冷却.加入4~5mL盐酸和10~15mL水,置电炉上低温加热至残渣完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
4.3总铁量的测量
具体方法见FCLYSNa0021 钠钙硅铝硼玻璃 二氧化钛的测定 分光光度法
4.4总钛量的测量
具体方法见FCLYSNa0020钠钙硅铝硼玻璃—总铁的测定—化学还原分光光度法
4.5三氧化二铝量的测量
取试液25.00mL 于250mL烧杯中,加入20.00mLEDTA标准滴定溶液,加约100mL水,加热至60℃以上,用氨水调节溶液pH3～3.5.然后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液加热至微沸2～5min,取下,用少量水吹洗杯壁,使溶液温度为80～90℃,加入10滴PAN指示剂,立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点.
5计算结果
按下式计算三氧化二铝的质量分数（w）： 23i21FeOTO()0.05098101000.63840.6380VVKcwwm−⋅××××=−× − w ×
式中：V—滴定前加入过量EDTA标准滴定液的体积,mL；
V1—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,mL;
c —EDTA标准滴定液的实际浓度,mol/L;
K—1mL乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
M—试料的质量,g；
23FeOw—三氧化二铁的质量分数；
i2TOw—二氧化钛的质量分数；
0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；
0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔1.000mol/L〕相当的,以g表示的三氧化二铝的质量.
所得结果应表示至二位小数.
6 允许差（引自GB 1549-94）
同一实验室间允许差不大于0.20%；不同实验室间允许差不大于0.25%