石灰氧化钙含量测定如何测定石灰里的氧化钙含量
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/22 15:09:56
石灰氧化钙含量测定如何测定石灰里的氧化钙含量
石灰氧化钙含量测定
如何测定石灰里的氧化钙含量
石灰氧化钙含量测定如何测定石灰里的氧化钙含量
称取约0.5g试样（m）,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在950℃～1000℃下灼烧5分钟,取出坩埚冷却.用玻璃棒仔细压碎块状物,加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠,仔细混匀.再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟,取出坩埚冷却.
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中.将蒸发皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿.蒸发至糊状后,加入约1g氯化铵,充分搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟.蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒.
取下蒸发皿,加入10ml～20ml热盐酸（3+97）,搅拌使可溶性盐类溶解.用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止.滤液及洗液收集于250ml容量瓶中.
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在电炉上干燥,灰化完全后,放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量.反复灼烧,直至恒重.
向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀,加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽.将坩埚放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量.反复灼烧,直至恒量.
向上述经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾,在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解,溶液合并入按3.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中.用水稀释至标线,摇匀,记为溶液A.
从溶液A中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中,加水稀释至约为200ml.加入5ml三乙醇胺溶液及适量的CMP（钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂）,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml~8ml,此时溶液酸度在pH13以上,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色.
计算结果及表示
W——氧化钙的质量分数,%；
TCaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml)；
V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)；
m——试料中的质量,单位为克(g).
通入二氧化碳，测量白色沉淀质量