萤石化验试剂有几种怎么配制

萤石化验试剂有几种怎么配制
萤石化验试剂有几种怎么配制

萤石化验试剂有几种怎么配制
1、引用国标
GB/T176-1996水泥化学分析方法（eqvISO680：1990）
2、分析方法
1）烧失量的测定：
准确称取 1.000g在105 -110℃下烘过2小时的试样,置于已灼烧恒的瓷坩中,放在750 -800℃高温炉中灼烧1h,取出置于干燥器中的冷却至室温后,称量.
烧失量百分含量按下式计算：


式中：m-灼烧后试料的质量,g
m1-灼烧后试样的质量,g
2）氧化钙的测定（萤石中CaCO3及CaSO4的含钙量）；
准确称取约 0.25g已在105 -110℃烘过2h的试样,置于100mL烧杯中,加入1mL已醇润湿,准确加入10mL含钙乙酸溶液.盖上表面皿,摇动烧杯,使其分散,加热微沸3min,保温2min立即用于慢速过滤于300mL烧杯中,用温水冲洗烧杯和残渣3-4次,溶液总体积为40mL,然后弃去滤纸及残渣.
将烧杯中的溶液以水稀至250mL,加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量CMP指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液出现绿色萤光后再过量5-8mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定于绿色萤光消失并呈现红色.
随同做二份空白试验,取其平均值.若二份空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的差值大于0.10mL,需进行第三次空白试验.
氧化钙含量按下式计算：
式中：TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数；
V--滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积, ;
VO--滴定随同试样所做二份空白溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值,mL；
m--试料的质量,g.
3）测定SiO2、CaF2、MgO、AL2O3的试样溶液的制备.
准确称取约 0.5g已在105 -110℃烘过2h的试样,置于银坩埚中加入6 -7g氢氧化钠,盖上坩盖并稍留缝隙.放入高温炉中由低温升至650 -700℃熔融15min,取出后立即用坩埚坩夹持坩埚摇劝并旋转,使熔融物均匀的附于坩埚内壁冷却后将坩埚置于300mL塑料杯中,加入100mL 沸水,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,用热水洗出坩埚,然后在搅拌下一次加入25mL浓盐酸及1mL 浓硝酸,用热盐酸溶液（1+5）洗净坩埚和盖,溶液冷至室温.将溶液快速转移入250mL容量瓶中,迅速用水稀释至标线并摇匀,立即将溶液倒入另一干燥塑料杯中,以供检测.
4）二氧化硅的测定：
吸取50mL制备的试样溶液,放入250-300mL塑料杯中,加入10-15mL硝酸,搅拌,冷却至 30℃以下,然后加入10mL 150g/L氟化钾析出.放置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉定用 50g/L氟化钾溶液洗净3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L氟化钾一乙醇溶液及1mL酚酞指示剂,用0.15mol/L NaOH溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色.然后加入200mL沸水：用0.15mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色.
二氧化硅百分含量按下式计算：


氧化镁的百分含量按下式计算：


式中：TMgO--每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
V2--滴定钙镁合量消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
V2--滴定氟化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,mL ；
m--试料的质量,g.
5）三氧化二铁的测定：
吸取25mL制备好的试样溶液,放入300mL烧杯中,加5mLHCL（1+1）, 2g固体硼酸,盖上表面皿,放置电炉上加热蒸发至干取下后,用热水冲洗表面和杯壁并调整溶液体积约100mL,用HCI（1+1）和氨水（1+1）调节溶液PH至1.8-2.0.将溶液加热至 70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂（ 100g/L）,以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度大于 60℃）.
三氧化二铁百分含量按下式计算：


式中：TFe2O3--每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克；
V--滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
m--试料的质量,g.
式中TSi02--每毫升氢氧化钠标准滴定相当于二氧化硅的毫克数；
V--滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；
m--试料的质量,g.
6）氟化钙的测定：
吸取25mL制备的样试溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 50g/L硼酸溶液,用水稀释至250mL,加入5mL 三乙醇胺（1+2）及适量CMP混合指示剂.在搅拌下加入 200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后过量5-8mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失,并呈现红色.
氯化钙百分含量按下式计算：


式中：TCaO--每毫升EDTA标准溶液相当于氯化钙的毫克数；
V1--滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mol；
m--试料的质量,g；
XCaO--试样中氧化钙的百分含量；
1.3923--试样中氧化钙对氟化钙的换算系数.
7）氧化镁的测定：
吸取25mL制备的试样溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 50g/L的硼酸溶液,用水稀释至250mL,加入1mL 100g/L酒石酸钾钠和5mL 50g /L的硼酸溶液,用水稀释至25mL ,加入1mL 100g/L酒石酸钾钠和5mL三乙醇胺（1+2）,搅拌,然后加入25 mL氨-氯化按缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬兰K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂,以0.015mol/LETDA标准滴定溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色.
8）三氧化二铝的测定：
在滴定铁后的溶液中,加入15-20mL 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液,然后用水稀释至300mL.将溶液加热至70 -80℃加入15mL乙醇-乙醇钠缓冲溶液（PH=4.3）煮沸1-2min,取下稍冷,加4-5滴PAN指示剂,以硫酸铜标准滴定溶液至亮紫色（终点相对稳定,返色不考虑）
三氧化二铝的百分含量按下式计算：


式中：TAL2O3--每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的毫克数；
V1--加入EDTA标准溶液的体积,mL
V2--滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL
K--每毫升硫酸酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
m--试料的质量,g.