差热分析中利用差热峰面积如何求试样的比热?

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/28 02:15:47
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差热分析中利用差热峰面积如何求试样的比热?

差热分析中利用差热峰面积如何求试样的比热?
比热测定
比热是物质的一个重要物理常数.利用DSC法可以测量比热.
热流速率正比于样品的瞬时比热:
dH/dt=mCdT/dt                      
式中,dH/dt 为热流速率(J/s);m为样品质量(g);C为比热(J/(g℃));dT/dt 为程序升温速率(℃/s).
为了解决dH/dt的校正工作,可采用已知比热的标准物质如蓝宝石作标准,为测定实验进行校正.实验时首先将空坩埚加热到比试样所需测量比热的温度T低的温度T1、恒温,然后以一定速度(一般8-10℃/min)升到比T高的温度T2恒温,作DSC空白曲线0,如附图所示;再将已知比热和质量的参比物放在坩埚内,按同样条件进行操作,作出参比物1的DSC曲线1;然后再将已知质量的试样2放入坩埚,按同样条件作DSC曲线2.此时可从图中量得欲测温度T时的h1和h2值.
对于标准参比物(蓝宝石):
[dH/dt](蓝宝石)=m(蓝宝石)C(蓝宝石)dT/dt(蓝宝石),
将上面两式相除,可以得到未知样品的比热C:
C=dH/dt=m(蓝宝石)C(蓝宝石)dH/dt/[mdT/dt(蓝宝石)]=m(蓝宝石)C(蓝宝石)h2/[mh1].
采用DSC法测定物质比热时,精度可到0.3%,与热量计的测量精度接近,但试样用量要小4个数量级.
附图右图是用蓝宝石为参比物测定镍合金、捷泰尔61(一种尼龙材料)、金的比热的测定谱图.查手册知蓝宝石在360度K的比热C=0.212 Cal/[g°C]=0.887J/[g°C],根据测定谱图,DSC曲线与参比基线所围闭合图形的面积与比热、质量和热流量三者乘积成正比.从而获得比热.