如何将被保护的氨基还原有时为了防止氨基被氧化,常常在反应前将氨基保护起来,把氨基变为甲酰胺基后进行反应,反应结束后如何将甲酰胺基还原为氨基?要具体的操作过程(药品,溶剂,温度,
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/23 10:08:26
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如何将被保护的氨基还原
有时为了防止氨基被氧化,常常在反应前将氨基保护起来,把氨基变为甲酰胺基后进行反应,反应结束后如何将甲酰胺基还原为氨基?要具体的操作过程(药品,溶剂,温度,试验操作等)谢谢!
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我有一个合成对硝基苯胺的例子可以参考
实验仪器和器材
器材:圆底烧瓶(100mL,19×1)、球形冷凝管(200mL,19×2)、锥形瓶(50mL)、锥形瓶(250Ml)、烧杯(250mL)、布氏漏斗(60mL)、吸滤瓶(250mL)、温度计(300℃).
试剂:乙酰苯胺、冰醋酸、浓硝酸、浓硫酸23.4mL、碳酸钠1g、氢氧化钠20g.
实验步骤
在干燥的50mL锥形瓶中,加入5g(0.037mol)乙酰苯胺和5mL冰乙酸,振荡使混合均匀,边摇动锥形瓶,边分批慢慢加入10mL浓硫酸,将得到透明溶液放于冰水浴中冷却到0~2℃.
在冰水浴中,将2.2mL(0.032mol)浓硫酸和1.4浓硫酸配制成混酸,并置于冰水浴中冷却.用吸管慢慢滴加到乙酰苯胺的酸溶液中,其间保持反应温度不超过5℃,得淡黄色黏稠液体.滴加完毕,取出锥形瓶于室温下放置20~30min,并间歇振荡,得到橙黄色液体.在250mL烧杯中加入20mL水和20g碎冰,将反应液以细流慢慢倒入冰水中,边倒边搅拌,有固体析出,冷却后抽滤.用10mL水重复洗涤固体三次,抽干得黄色固体.
粗产品加到盛有20mL水的250mL锥形瓶中,在不断搅拌下慢慢加入碳酸钠粉末至混合物呈碱性(约0.5g碳酸钠).混合物于石棉网上加热至沸腾数分钟后,冷却至50℃,迅速抽滤用少量水洗涤抽干,放置晾干,得到淡黄色固体.常量约4g.
将制得的粗对硝基乙酰苯胺放入100mL圆底烧瓶中.另取一锥形瓶,在振荡和冷却下,把12mL浓硫酸小心地以细流加到9mL冷水中,得到20mL70%硫酸,将此硫酸溶液加到上述烧瓶中,投入沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上加热回流15min,得到一透明溶液.将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,分批慢慢加入氢氧化钠固体至溶液呈碱性,有沉淀析出.冷却后抽滤,固体滤饼用少量水洗涤三次,抽干放置晾干,得到黄色针状晶体,约2.5g
利用一些含氟离子的试剂或在温和条件下利用胺试剂去保护
可以用Bu4NF,DMF在室温去保护