葡萄糖酸钙能用EDTA滴定法测定吗
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/09/11 00:46:34
葡萄糖酸钙能用EDTA滴定法测定吗
葡萄糖酸钙能用EDTA滴定法测定吗
葡萄糖酸钙能用EDTA滴定法测定吗
实训四 葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定
一、目的要求
1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法.
2.熟悉配位滴定的特点,掌握金属指示剂终点判断.
3.掌握定量转移的基本概念和操作.
二、操作步骤:
精密量取本品5.0mL,置锥形瓶中,加水稀释使成100mL,加NaOH试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.每1mL的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O.
附:一、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀.
标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化氨缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得.
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触.
注意事项:
1.铬黑T在水或醇溶液中不稳定,因此采用铬黑T-氯化物固体指示剂.
2.标定时加入氨-氯化铵缓冲液后,溶液的pH值需在10左右,由于络合反应速度不如离子反应快,因此应缓缓滴定并振摇,近终点时更应如此,防止终点滴过.
3.计算公式:
m
F = —————————————
(V1-V2)×4.069
式中 m为基准氧化锌的称取量(mg);
V1为滴定中本滴定液的用量(mL);
V2为空白试验中本滴定液的用量(mL);
4.069为每1mL的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量.
二、药典说明
本品含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14·H2O)应为9.00%-10.50% (g/ml)
[规格] 10%
三、试液
1、 稀盐酸:取盐酸234mL,加水稀释至1000mL
2、 0.025%甲基红的乙醇液:取甲基红0.025g,加无水乙醇100mL,即得
3、 氨试液:取浓氨水400mL,加水使成1000mL
4、 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0):取氯化铵5.4g,加水20mL溶液后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得
5、 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加绿化钠10g,研磨均匀,即得
6、 氢氧化钠试液:氢氧化钠4.3g,加水溶解成100mL
7、 钙指示剂:取钙紫红素0.1g,无水硫酸钠10g,研磨均匀
可以的