如何测定铁矿石中铁的含量?是不是用重铬酸钾法测定其含量?最后怎么计算该铁矿中的铁含量?重铬酸钾需不需要标定呢?如需标定,

如何测定铁矿石中铁的含量?是不是用重铬酸钾法测定其含量?最后怎么计算该铁矿中的铁含量?重铬酸钾需不需要标定呢?如需标定,
如何测定铁矿石中铁的含量?
是不是用重铬酸钾法测定其含量?最后怎么计算该铁矿中的铁含量?重铬酸钾需不需要标定呢?如需标定,

如何测定铁矿石中铁的含量?是不是用重铬酸钾法测定其含量?最后怎么计算该铁矿中的铁含量?重铬酸钾需不需要标定呢?如需标定,
铁矿石中铁含量的测定
一、实验目的
1.学习矿石试样的溶解法；
2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；
3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；
4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识；
5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理.
二、实验原理
铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等.铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+.在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+.Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点.Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠.其反应式为：
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na?
(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na?
这样一来,略为过量的Sn2+也被消除.由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7.
反应在HCl介质中进行,还原Fe3+?时HCl浓度以4 mol·L-1为好,大于6 mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol·L-1则甲基橙褪色缓慢.反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下：
2FeCl-4+SnCl2-+2Cl-?=2FeCl2-4+SnCl2=6?
6Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O?
滴定过程中生成的Fe3+呈黄色,影响终点的观察,若在溶液中加入H2PO4,H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2,可掩蔽Fe3+.同时由于Fe(HPO4)-2的生成,使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低,滴定突跃增大,指示剂可在突跃范围内变色,从而减少滴定误差.
Cu2+,As(Ⅴ),Ti(Ⅳ),Mo(Ⅵ)等离子存在时,可被SnCl2还原,同时又能被K2Cr2O7氧化,Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定.
三、主要试剂和仪器
1.SnCl2(10%溶液,即100g·L-1)：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl,加水稀释至100mL.
2.SnCl2（5%溶液）：将10%的SnCl2溶液稀释一倍.
3.HCl（浓）
4.硫酸-磷酸混酸：将150mL浓硫酸缓缓加入700mL水中,冷却后加入150mL H3PO4,摇匀.
5.甲基橙(0.1%水溶液)
6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)
7.K2Cr2O7标准溶液：将 K2Cr2O7在150～180℃烘干2h,放入干燥器冷却至室温,用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
四、实验步骤
准确称取铁矿石粉1～1.5g于250mL烧杯中,用少量水润湿后,加20mL浓HCl,盖上表面皿,在通风柜中低温分解试样（可在砂浴上加热20～30min,并不时摇动,避免沸腾）,若有带色不溶残渣,可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20～30滴助溶①,试样分解完全时,剩余残渣应为白色（SiO2）或非常接近白色,此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.
移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加8mL浓HCl,加热至接近沸腾,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液还原Fe3+,溶液由橙红色变为红色,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,若摇动后粉色褪去②,说明 SnCl2已过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液如呈浅粉色最好,不影响滴定终点,SnCl2切不可过量.然后,迅速用流水冷却,加蒸馏水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸钠4滴,并立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点.平行测定三次,计算试样中Fe的含量.
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