测定全铁中含钛元素需要什么试剂,应该怎样配制?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/18 19:30:13
测定全铁中含钛元素需要什么试剂,应该怎样配制?
测定全铁中含钛元素需要什么试剂,应该怎样配制?
测定全铁中含钛元素需要什么试剂,应该怎样配制?
测定生铁中的钛含量,一般采用硫酸溶法,硝酸氧化法,二安替吡啉甲烷分光光度法.在实际生产中,炼钢炼铁中的硅含量不高,要测定生铁硅含量一般为0.5 % 0.7%.可以参照钢中钛的测定,直接用盐酸溶法,过氧化氢氧化法,显色时加入变色酸,加快显色反应速度.本实验采用的生铁样品为,钛含量分别为0.043%、0.06%、0.078%、0.15%、0.225 %和0.237.
试验方法
1.1 试剂和仪器
盐酸 p =1.19 g ／ ml 过氧化氢 w( H 2 0 2 ) =3 0 ％ 抗坏血酸溶液 1 ％ 变色酸溶液 1 ％( 变色酸 1 g 、 抗坏血酸 5 g溶 于 1 0 0 ml 水中摇匀) 二安替吡啉甲烷溶液 1 ％[ 每 1 0 0 ml HC I ( 1 + 1 O ) 中加入 1 g二安替吡啉甲烷] 7 2 1型分光光度计
1.2 分析方法
称取试样 0.05 g ,置于 5 O m1 两用瓶中,加盐酸 5 ml 加热溶解.待试样基本溶解后取下,稍冷后加 入 1.5 ml 双氧水,再加热使试样完全溶解并蒸发至 近干.加 5 ml 水、 20 ml 抗坏血酸溶液、 2 ml 变色酸 溶溶、 5 ml 二安替吡啉甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用脱脂棉干过滤.于 510 nm波长处,用 3 cm 比色皿,以水为参比,用 7 2 1型分光光度计测定吸光度.
1.3 工作曲线的绘制
用钛含量分别为 0 ．0 4 3 ％、 0 ．1 5 ％、 0 、2 3 7 ％的
生铁标样,以 1 ．2方法操作,测得的吸光度列于表
表 1 生铁标样吸光度测定值
根据表 1 数据绘制的工作曲线见图 1 .
2 试验数据及分析
2.1试验数据分析
按 1 ． 2试验方法,对另外三个不同钛含量的生 铁标样进行重复试验,根据测得的吸光度,从图 1 中查得结果列于表 2 .
2.2试验结果分析
1 ) 测定钛时,试样分解是一个重要环节.由于 显色是在硫酸或盐酸介质进行,采用硫酸冒烟处理 是常规的操作,但是用少量的硫酸冒烟操作较难掌 握,极易生成不溶盐沉淀,导致分析失败.所以本 试验以盐酸一过氧化氢分解试样,这样既加快了操 作又避免了浑浊出现.
2 ) 试样溶解过程中过氧化氢不能先加或加得 太早,否则会导致试样表面氧化,使试样不能完全 溶解.盐酸量不能太多,如果盐酸量太多,必须蒸 发至近干.
3 ) 如果试样中的硅含量过高,可以加入氢氟酸 分解.一般来说,炼钢铁中的硅含量在 0 ．3 5 0 ．8 5 ％之间,所以本方法适合高炉炉前分析.
4 ) 高价的铁、 矾与变色酸及二安替吡啉甲烷都 能显色,但用抗坏血酸还原掩蔽即可消除干扰.加 抗坏血酸前加5 ml 水是为了降低温度,避免抗坏血酸遇热分解.
5 ) 单用变色酸显色,不但灵敏度低,试剂稳定 性差,而且试剂底色深,不宜用水作空白,不适合快 速分析.单用二安替吡啉甲烷,虽然灵敏度较高,但是试剂消耗大,最主要是反应速度慢,也不适合 快速分析.用变色酸一二安替吡啉显色可以互补 两者缺陷.
3 结语
1 ) 本方法突出了快速这一特点,对原有的方法 进行了一定的改进,试验结果理想,符合国家允许 的误差标准.
2 ) 本试验操作简便,分析一个生铁试样仅需 5 min -- 6 min .适用于炉前快速分析.
3 ) 本试验参照钢中钛的分析方法,对高硅生铁 有一定的局限.