大学化学实验——铁钴镍写关于这方面的实验报告

大学化学实验——铁钴镍写关于这方面的实验报告
大学化学实验——铁钴镍
写关于这方面的实验报告

大学化学实验——铁钴镍写关于这方面的实验报告
铁钴镍
一、 实验目的：
1． 试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性；
2． 试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质.
二、 实验内容：
1． 铁（II）、钴（II）、 镍（II）、 化合物的还原性
（1） 铁（II）的还原性
a.在酸性介质中,往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1：1H2SO4的溶液,然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象.2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_
b.在碱性介质中,在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气,然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体.在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液,煮沸.冷却后,用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液,插入硫酸亚铁铵溶液内,慢慢放出氢氧化钠溶液.Fe+2OH_=Fe(OH)2 ↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 溶液由白色变为灰绿,再变为红棕色.
（2） 钴（II）镍（II）的还原性
a.往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水.氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化,无明显现象.
b.在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中,分别滴加2mol/LNaOH溶液,所得沉淀分为两份,一份放于空气中,一份滴加氯水.
Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓ 出现蓝绿色沉淀
Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_ 溶液变粉红色
4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl 棕色
c.用NiSO4溶液按上述操作.Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓ 绿色 Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl
2．铁（III）、钴（III）、镍（III）的氧化性
（1）．在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡,并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体.
Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20
2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O
2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
（2）．在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液,再加入CCl4,振荡.
Fe3++2I_=2Fe2++I2
3．配合物的生成和性质
(1)铁的配合物
a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液,观察现象.
因为上面两种物质非常稳定,溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小,所以加入氢氧化钠溶液无变化,不会生成氢氧化物沉淀.
b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应,K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应.观察现象.Fe3++K++「Fe(CN)6］4-黄血盐=KFe［Fe(CN)6］ ↓普鲁士蓝
Fe2++K++［Fe(CN)6］3-_赤血盐=KFe［Fe(CN)6］↓腾氏蓝
c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应,K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.
K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36＜0.54
2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77＞0.54
2［Fe(CN)6］4-+I2=2［Fe(CN)6］3-_+2I- 0.54＞0.36
Fe与I2不反应0.54＜0.77
d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液,观察现象.
Fe3++nSCN-=Fe［(SCN)n］(3-n)+血红色（n=1-6）
(2)钴的配合物
a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体,观察现象.再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚,振荡后,观察水相和有机相的颜色.
Co2++4SCN-=［Co(SCN)4］2-戊醇乙醇层呈现黄色
b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水,至生成沉淀刚好溶解,静止一段时间后,观察颜色变化
Co2++ Cl -+ NH3•H2O = Co(OH)Cl↓+ NH4+
Co(OH)Cl↓+ 6 NH3 = [Co(NH3)6]2+紫色 + OH- +Cl-
4[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6]3+ 棕色+ 4OH- 不稳定,易被氧化
（3）.镍的配合物
往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解,然后滴入几滴月亏试剂,则有鲜红色沉淀生成,利用此反应可检验Ni2+离子
Ni2++ 2NH3•H2O = Ni(OH)2↓绿
Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6]2+绿色 + 2OH-
三、注意事项
1． 制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中.
2． 欲使Ni(OH)2 、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解,最好加入少量固体NH4Cl
四、思考题讨论
1．设法实现下列物质的转化 氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁
2FeCl2＋Cl2 ＝ 2FeCl3 2FeCl3＋Fe ＝ 3FeCl2
2Fe2+ +H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+
2.怎样鉴别Fe2+ 、Fe3+ 、Co2+、 Ni2+离子?
K3[Fe(CN)6]+ Fe2+ = KFe[Fe(CN)6] 滕士蓝
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6) 血红色
Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2- 在戌醇－乙醚层显蓝色