如缺乏配对比色皿紫外分光光度计如何清除比色皿误差
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/25 22:44:44
如缺乏配对比色皿紫外分光光度计如何清除比色皿误差
如缺乏配对比色皿紫外分光光度计如何清除比色皿误差
如缺乏配对比色皿紫外分光光度计如何清除比色皿误差
紫外分光光度计在药品分析中使用比例很高,而在分析过程中都要使用石英比色皿(QC).从使用者的角度来讲,最关心的是仪器的稳定性和可靠性.所谓稳定性,就是漂移小、重复性好.所谓可靠性,就是光度准确度(PA)好,故障率小,出了故障能很快排除.但这里PA是最重要的.影响紫外可见分光光度计的PA的因素很多,但从仪器的角度讲,最主要的是杂散光 (SL)、噪声 (N)、基线平直度 (BF)和光谱带宽 (SBW).但这只是指仪器本身的因素.然而,影响仪器的PA,还有一个长期被人们忽视的、极其重要的因素,这就是石英比色皿的不配对给紫外可见分光光度计带来的分析测试误差.
1、石英比色皿不配对对单光束紫外可见分光光度计分析误差的影响
当使用的紫外分光光度计的PA很高时,而两只石英比色皿的透过率不能达到要求或误差很大时,将直接影响分析结果的准确性.有文献表明：若单光束紫外可见分光光度计使用的石英比色皿配对误差为0.5 %T,则石英比色皿给使用者带来的分析测试相对误差（△A／A）为3％.这时,即使使用的仪器PA很高,此石英比色皿也不能在药检工作中使用.因为药检要求PA 很高,一般要求分析测试的相对误差（△A／A）在1% 以内.同时,此石英比色皿也不能在要求高的科研工作中使用,因为误差太大.若石英比色皿的配对误差为0．2%T,则如果仪器的SL、N都很小的话,可勉强用于药检中；此时,石英比色皿给使用者带来的分析误差(AA／A)为1%.若石英比色皿的配对误差为0．1% T,则给使用者带来的分析误差(△A／A)为0.5%.此时,若仪器的性能很好,则此石英比色皿可以满足各种高精度的分析工作的要求.这也就是日、美、英等发达国家对OC的配对误差要求达到0．1% T的原因.
2、石英比色皿不配对对双光束紫外可见分光光度计分析误差的影响
同一对石英比色皿,在空池(空气)和装满蒸馏水时,在200nm 处的配对误差是不一样的.因此,在实验前可以检验比色皿.
检验石英比色皿的配对误差时,石英比色皿中应装满蒸馏水(或溶剂).因为石英比色皿为空气时的配对误差比装满蒸馏水(或溶剂)时的配对误差小.前者只能反映石英比色皿透光面的光学特性带来的误差,不能反映光程(加工的几何尺寸)带来的误差.因此,所测得的配对误差偏小.
双光束紫外可见分光光度计也要求石英比色皿配对.因为,即使在空气时石英比色皿只有一个很小的配对误差,但是装上溶液后配对误差会很大,致使仪器的自动调零无法实现,会给分析测试结果带来很大的误差,并且其影响的程度不亚于对单光束紫外可见分光光度计的影响.
在现实的实验过程中,实验操作者一般对紫外可见分光光度计的误差(由仪器的波长准确度A 、杂散光SL、 差总和)都较重视,这是对的.但忽视石英比色皿配对误差、光谱带宽SBW、基线平直度BF、噪声N所引起的误所带来的分析误差,这是不对的.这是广紫外可见分光光度计使用者的误区.是一个很值得重视的问题.
使用者只重视紫外可见分光光度计仪器本身的误差,而忽视石英比色皿配对误差所带来的分析误差,将导至使用者盲目的、过高的要求紫外可见分光光度计仪器的高PA.