乙醚中含有少量过氧乙醚,如何 提纯?
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/22 23:00:31
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久藏的乙醚常含有少量过氧化物,过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在.除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4.6H2O 60g,100mL水和6mL浓硫酸).将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止.醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠.放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在.水的存在用无水硫酸铜检验.先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥.其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分.用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住.或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出.放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝.
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