关于己二酸的制备实验的问题!在装有磁搅拌器、温度计的250 mL三颈瓶中,加入环己酮和碳酸钠的水溶液,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批加入研细的高锰酸钾.每次加入高锰酸钾前,都必须控制烧
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/08/27 07:14:10
关于己二酸的制备实验的问题!在装有磁搅拌器、温度计的250 mL三颈瓶中,加入环己酮和碳酸钠的水溶液,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批加入研细的高锰酸钾.每次加入高锰酸钾前,都必须控制烧
关于己二酸的制备实验的问题!
在装有磁搅拌器、温度计的250 mL三颈瓶中,加入环己酮和碳酸钠的水溶液,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批加入研细的高锰酸钾.每次加入高锰酸钾前,都必须控制烧瓶内溶液的温度低于40 ℃.全部加完后,继续搅拌直至温度不在上升.然后在50 ℃的水浴中加热并不断搅拌30 min.反应过程中有大量的二氧化锰沉淀产生,反应结束后,将反应混合物抽滤,用10 %的碳酸钠溶液洗涤滤渣.将滤液合并,在搅拌下,慢慢滴加浓硫酸直至溶液呈强酸性,己二酸沉淀析出,冷却,抽滤,晾干,称重,计算产率.
得到的产物偏黄,请高人指教原因!感激不尽!
关于己二酸的制备实验的问题!在装有磁搅拌器、温度计的250 mL三颈瓶中,加入环己酮和碳酸钠的水溶液,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批加入研细的高锰酸钾.每次加入高锰酸钾前,都必须控制烧
控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加.若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故.滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长.所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态.
3、为什么一些反应剧烈的实验,开始时的加料速度放得教慢,等反应开始后,反而可适当加快加料速度,原因何在?
有机反应一般均为放热反应,但为了克服活化能势垒,一些有机反应需加热到一定温度才能进行.有些有机合成实验在加入最后一个反应物前预先加热底物,然后将最后一个反应物分批加入,这样操作可使反应平稳进行,易于控制.否则的话,如将所有反应物混合好后再加热,反应开始后会突然放出大量的热或气体,难以控制,易引发事故.一些反应剧烈的实验,开始时由于反应进行得缓慢,加料速度也应很慢,目的是避免反应物集聚过多导致反应引发后突然放出大量的热或气体,或引起其它的副反应;反应开始后由于反应速度很快,加入的物料会迅速反应掉,不会产生反应物集聚的现象,因而可以适当加快加料速度.
重结晶精制。