分离甲苯、苯胺、苯酚和苯甲酸的混合物

来源：学生作业帮助网编辑：六六作业网时间：2024/11/22 18:45:09

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分离甲苯、苯胺、苯酚和苯甲酸的混合物

分离甲苯、苯胺、苯酚和苯甲酸的混合物
1、加入HCl溶液,苯胺成盐在水层,其它三个在油层（称为A）.分液,水层中加入NaOH,苯胺的盐酸盐变回苯胺在油层,分液得到苯胺；
2、第1步中的油层A中加入NaOH溶液,苯酚变为苯酚钠,苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层（称为B）,油层中只剩下甲苯.分液可得到甲苯；
3、第2步中的水层B中通入二氧化碳,苯酚钠变为苯酚游离出来,过滤可得到苯酚；
4、第3步的滤液中加入盐酸,苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来,过滤可得到苯甲酸.

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

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