做液相色谱分析,用c18柱子纯甲醇流动相基础压偏高,而且如果一直不改流动相比例的话鸭压力越来越高怎么办是因为柱子里有东西没冲干净么

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/17 02:32:45
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做液相色谱分析,用c18柱子纯甲醇流动相基础压偏高,而且如果一直不改流动相比例的话鸭压力越来越高怎么办
是因为柱子里有东西没冲干净么

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甲醇和水相做流动相的时候的确有点说法,就是甲醇的比例比较大的时候和水的比例比较大的时候,色谱压力都比较低,只有在二者比例接近1:1的时候压力是最大的.举个我以前做方法开发的压力数据吧:C18柱250的柱长,4.6内径,5UM的粒度,25度柱温,1ml/min的流速时,甲醇与水的比例为80:20时,压力是65bar,二者比例是20:80时是80bar,而二者比例为50:50时是135bar.就是这样的情况.
因为以上的情况,就算二者做梯度的时候,还是要经过50:50的情况,也就是要经过最高压,如果柱子使用时候间长本身压力再上升的话,有时压力会接近200.
所以,一般情况下用乙腈水系统总是优于是甲醇水系统的,只有极个别的有溶剂效应的情况甲醇才有一些优势,否则大部分情况下还是用乙腈水系统为佳.
如果你必须用甲醇做流动动相的话,建议通过提高柱温,和加大有机相比例,及力降流速的办法,把压力降下来.

用甲醇作为流动相时是会出现柱压偏高的现象,一般的解决方案也不是调整流动相结构,因为方法规定了流动相的配比,如果改动的话也许结果会不被认可。您可以尝试着调整流动相流速,只要不超出色谱仪的最大耐受压力是可以接受的。

估计是柱子里面有东西,小流速冲过夜,再换正常流速看压力还高不高,要是还高的话用标准品测一下柱效,看是不是柱子寿命到了。

傻脸 不知道

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