聚酰胺“双重色谱”的分离原理

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/06 04:57:42
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聚酰胺“双重色谱”的分离原理
聚酰胺“双重色谱”的分离原理

聚酰胺“双重色谱”的分离原理
聚酰胺色谱“氢键吸附”原理无法解释许多萜类、甾类、生物碱类分离模式,故有人提出“双重层析”理论.
聚酰胺分子中既有亲水基团又有亲脂基团,当用极性溶剂(如含水溶剂)作为流动相时,聚酰胺中的烷基作为非极性固定相,其色谱行为类似于反相分配色谱,因黄酮苷的极性大于苷元,所以黄酮苷比苷元容易洗脱;当用非极性流动相(如氯仿—甲醇)时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似于正相分配色谱.黄酮苷元的极性小于黄酮苷,因而黄酮苷元易被洗脱.此即是聚酰胺色谱的双重层析原理.
以黄酮为例:①、分子中能形成氢键的基团(如酚羟基)越多,吸附力越强.②、酚羟基数目相同时,其位置易于形成分子内氢键的(如邻二酚羟基),吸附力越强.③、分子内芳香程度越高,共轭双键越多,吸附力越强.④黄酮的特殊顺序:黄酮醇>黄酮>二氢黄酮醇>异黄酮.⑤、以含水流动相(如甲醇—水)洗脱,黄酮苷比游离黄酮先洗脱下来,且洗脱的一般顺序是:三糖苷>双糖苷>单糖苷>苷元;若以有机溶剂(如氯仿—甲醇)作为流动相时,游离黄酮比苷先洗脱下来.
此外,洗脱溶及洗脱能力从弱到强为:水<甲醇或乙醇(浓度由低到高)<丙酮<稀氢氧化钠水溶液或氨水<甲酰胺<二甲基甲酰胺(DMF)<尿素水溶液.