乙酸干与硝酸制混酸我再配制乙酸干与硝酸的混酸过程中出现爆炸现象,请问是什么原因?在配制得过程中应该注意些什么细节?请问这问题不是我问的，应该怎么取消啊

乙酸干与硝酸制混酸我再配制乙酸干与硝酸的混酸过程中出现爆炸现象,请问是什么原因?在配制得过程中应该注意些什么细节?请问这问题不是我问的，应该怎么取消啊
乙酸干与硝酸制混酸
我再配制乙酸干与硝酸的混酸过程中出现爆炸现象,请问是什么原因?在配制得过程中应该注意些什么细节?
请问这问题不是我问的，应该怎么取消啊

乙酸干与硝酸制混酸我再配制乙酸干与硝酸的混酸过程中出现爆炸现象,请问是什么原因?在配制得过程中应该注意些什么细节?请问这问题不是我问的，应该怎么取消啊
用醋酸酐和发烟硝酸可以将羟基硝酸酯化.
主要试剂:苯胺,盐酸,三氯甲烷,浓硫酸,氯气(自制),乙酸酐,发烟硝酸,冰乙酸,氢氧化钠,四氯化碳,均为分析纯.
主要仪器:自动元素分析仪240B(美国PE公司),富里哀变换红外仪170SX(美国NICALET公司),X4型显微熔点测定仪;常用玻璃容器.
1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成
搅拌下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中(温度不高于18e),即生成乙酰硝酸（CH3COO-NO2）.然后将一定量2,4,6-氯苯胺用适量冰乙酸溶解,同时加入少量乙酸酐作催化剂.2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0：1.7：1.5(摩尔比)投料,搅拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控温8~10e),滴加完毕,在室温下继续搅拌0.5h,停止反应,将反应混合物倾入冰水中充分搅拌,抽滤.将滤饼溶于5%NaOH溶液中,抽滤除去不溶物,滤液用2mol/L盐酸中和至溶液呈酸性,此
时析出乳白色沉淀,减压抽滤,将沉淀水洗至中性,烘干.四氯化碳重结晶得纯品,产率85%.
三氯苯胺的元素分析为:分子式C6H4Cl3N;W(C)理论值=36.64%(实测值36.59%);W(H)理论值=2.04%(实测值2.03%);W(N)理论值=71.2%(实测值7.09%).从元素分析结果可知,实测值与理论值相符,推测产物分子式
应为C6H4Cl3N.用富里哀变换红外仪170SX(KBr压片)测得产品的IR谱如图1.3350cm-1为N-H伸缩振动,1615cm-1、1470cm-1为苯环骨架动,1075cm-1为伯胺C-N伸缩振动,858cm-1为四取代苯环弯曲振动特征吸收.产物熔点为79.78.5℃,与文献值(7815e)一致.
N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的元素分析为:分子式C6H3O2N2Cl3;W(C)理论值=29.81%(实测值29.80%);W(H)理论值=1.24%(实测值1.22%);W(N)理论值=1.159%(实测1.158%).元素分析实测值与理论值相符.其IR光谱如图2.解析为:3212cm-1为N-H伸缩动,16.7cm-1、14.5cm-1为苯环骨架振动,1552cm-1为N-NO2反对称伸缩振动,1232cm-1为N-NO2对称伸缩振动,1319cm-1为仲胺C-N伸缩振动,884cm-1为四取代苯环弯曲振动特征吸收,821cm-1为N-O伸缩振动.产物熔点13810~13815e,与文献值3815e一致.说明目标化合物应是N-硝基-2,4,6-三氯苯胺.
2.2 反应条件对产率的影响
在2,4,6-三氯苯胺的合成过程中,干燥HCl和Cl2的量直接影响产率,故要提高产率,HCl和Cl2的量必须充足.其具体影响未作定量研究.在合成N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的过程中,考察了2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸的不同配比对产率的影响,最后确定三者按摩尔比1.0:1.7:1.5投料产物收率最高.且在生成乙酰硝酸的过程中,温度不能高于18e,温度过高会加快发烟硝酸中有效成分的挥发,影响硝化剂的生成,从而降低产率.一定量的三氯苯胺以冰乙酸溶解后,应加少量乙酸酐作催化剂,以吸收系统中可能存在的水分,避免硝化剂乙酰硝酸的分解.

乙酸酐与硝酸会生成硝酸乙酰CH3COO-NO2，是硝酸与醋酸的混合酐，也是很好的硝化剂。但是它不稳定，易爆炸。
硝化一定要控制好温度和滴加速度。

反应剧烈放热，缓慢滴加，并用冰水浴冷却。

1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成
搅拌下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中(温度不高于18度，最好使用冰水在容器外面冷却),即生成乙酰硝酸。
然后将一定量2,4,6-氯苯胺用适量冰乙酸溶解,同时加入少量乙酸酐作催化剂。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0：1.7：1.5(摩尔比)投料,搅拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控温8~10度),滴加完毕,在室温下继续搅拌0.5h,...

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1.2.2 N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成
搅拌下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中(温度不高于18度，最好使用冰水在容器外面冷却),即生成乙酰硝酸。
然后将一定量2,4,6-氯苯胺用适量冰乙酸溶解,同时加入少量乙酸酐作催化剂。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0：1.7：1.5(摩尔比)投料,搅拌下慢慢滴加乙酰硝酸(控温8~10度),滴加完毕,在室温下继续搅拌0.5h,停止反应,将反应混合物倾入冰水中充分搅拌,抽滤。将滤饼溶于5%NaOH溶液中,抽滤除去不溶物,滤液用2mol/L盐酸中和至溶液呈酸性,此时析出乳白色沉淀,减压抽滤,将沉淀水洗至中性,烘干。四氯化碳重结晶得纯品,产率85%。

收起

你要揭竿而起吧？？？
貌似要水浴冷却的，混合不能太快

2,4,6-三氯苯胺的合成过程中,干燥HCl和Cl2的量直接影响产率,故要提高产率,HCl和Cl2的量必须充足。其具体影响未作定量研究。在合成N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的过程中,考察了2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸的不同配比对产率的影响,最后确定三者按摩尔比