用菲林试剂滴定总糖的步骤及其注意事项,这里所用的菲林试剂是由三种试剂配制而成的.
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/20 00:24:29
用菲林试剂滴定总糖的步骤及其注意事项,这里所用的菲林试剂是由三种试剂配制而成的.
用菲林试剂滴定总糖的步骤及其注意事项,这里所用的菲林试剂是由三种试剂配制而成的.
用菲林试剂滴定总糖的步骤及其注意事项,这里所用的菲林试剂是由三种试剂配制而成的.
斐林试剂它是由氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的溶液和硫酸铜的质量分数为0.05 g/mL的溶液,还有酒石酸钾钠配制而成的.其本质是新配制的氢氧化铜.要求现配现用,因为氢氧化铜性质不稳定,而且微溶于水,放置一段时间就不能使用.我们曾经做过试验,上午配置的菲林试剂4度冰箱保存,下午使用的时候测定的结果就更上午的不一样了.它与可溶性的还原性糖(葡萄糖、果糖和麦芽糖)在加热的条件下,能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀,所以必须一直保持沸水浴的状态,以便于反应充分进行.
实验试剂
①碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04.5H20)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000ml.
②碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡皮塞玻璃瓶中.
③乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌,加3ml冰醋酸,加水溶解并稀释到100ml.
④10.6％亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾溶于水中,稀释至100ml
⑤0.1葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g经过98—100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后移入1000ml容量瓶中,加入5ml盐酸(防止微生物生长）,用水稀释到l000ml.
3.测定方法
（1）样品处理
取适量样品,按一定的提取液制备原则对样品进行提取,提取液移入250ml容量瓶中,慢慢加入5m1乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,摇匀后静置30分钟.用干燥滤纸过滤,弃初滤液,收集滤液备用.
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5m1,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒.从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点．记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积.平行操作3次,取其平均值,按下式计算.
F=cV
式中：F一一10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg
c——葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml；
V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,m1
（3）样品溶液预测
吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒,加热使其在2分钟内至沸,准确沸腾30s,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态.待溶液蓝色变浅时,以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点.记录样品溶液消耗的体积.
（4）样品溶液测定
吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1m1的样品溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30s,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液,直至蓝色刚好褪去为终点.记录消耗样品溶液的总体积.同法平行操作3份,取平均值.