水中的溶氧量如何测度?

水中的溶氧量如何测度?
水中的溶氧量如何测度?

水中的溶氧量如何测度?
水中溶解氧的测定
碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定,一般用碘量法.在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀.此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深.
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量.
二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡.
2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中.
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀.此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀.将固定了溶解氧的水样带回实验室备用.
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸).此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来.
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中.
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色.
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml.
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止.
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积.
6、按上述方法平行测定三次.
(四)计算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)
V水 ——水样的体积(ml)
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示.水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系.在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9％时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同.
如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg／L)；
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg／L)；
P——实际测定时的大气压力(Pa).
氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态.在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚至可以含有饱和的溶解氧.如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧就会减少.当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧不断减少,有时甚至会接近于零.在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味.因此,溶解氧的测定对于了解水体的自净作用,有极其重要的关系.在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧.可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况.
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液.溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04• H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L.
2、碱性碘化钾溶液.取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去).另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中.将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L.
3、硫代硫酸钠标准溶液.溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L).为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol／L).
2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度.在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水.用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液,再加入5ml l：5的硫酸溶液,此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止.记下硫代硫酸钠溶液的用量.标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol／L.
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
四、实验目的
1．通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况.
2．学习滴定分析方法进行水质监测.
3．学习掌握移液、滴定等基本操作技能