做液相色谱分析时溶剂梯度变化为什么会导至基线不平?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/25 12:34:34
做液相色谱分析时溶剂梯度变化为什么会导至基线不平?
做液相色谱分析时溶剂梯度变化为什么会导至基线不平?
做液相色谱分析时溶剂梯度变化为什么会导至基线不平?
有机溶剂变大 造成紫外吸收变化
液相色谱基线不稳的话原因有以下几种及解决方法：
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图；流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦...
全部展开
液相色谱基线不稳的话原因有以下几种及解决方法：
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图；流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
3流通池被污染或有气体‘用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化；更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成；检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
9、使用循环溶剂，但检测器未调整。重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。将波长调整至最大吸收波长处
收起