丁二酮肟如何检测镍的存在,(也就是在什么情况下能显色).但我用硝酸镍配的一定含量的镍溶液,不用加任何别的东西,直接加丁二酮肟就能显出酒红色或亮红色的颜色,我感觉电镀废水

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/24 08:02:29
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丁二酮肟如何检测镍的存在,(也就是在什么情况下能显色).
但我用硝酸镍配的一定含量的镍溶液,不用加任何别的东西,直接加丁二酮肟就能显出酒红色或亮红色的颜色,我感觉电镀废水里有比丁二酮肟络合能力更好的物质(仅对二价镍离子络合),而直接加入丁二酮肟后,并不能从那些络合物中夺出二价镍离子。我们也不知道采购的镍浓缩液和添加剂里,他们究竟加了什么二价镍的络合离子,所以真的好急!麻烦知道的,特别的感激~

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不知道你测试的是什么样品,我以合金为例吧,方法原理是这样的:
试样经酸溶解后,在氢氧化钠溶液中,以铁为载体与镍共沉淀,过滤,沉淀溶解于盐酸-硝酸混合酸中.在一定的酸度下,加入酒石酸\盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素.用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进入水相.用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色,于分光光度计波长445nm处测量其吸光度.
当有氧化剂存在时丁二酮肟与镍离子形成水溶性络合物.关于这一显色反应的机理 ,在近年的报道中趋向于认为二价镍离子在氨性或碱性溶液中先被氧化剂 (如溴、碘、过硫酸铵、过氧化氢等 )氧化为四价 ,然后与丁二酮肟 (H2 DX)形成络合物.随溶液介质及碱度的不同 ,络合物分子的组成比Ni∶H2 DX可能为 1∶2 ,1∶3或 1∶4.在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2络合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氢氧化钠溶液中主要形成 1∶ 4的络合物 (λmax =4 6 5nm).有研究证实镍 (Ⅳ )与H2 DX络合物的一端是有磁性的 ,而镍 (Ⅱ )与H2 DX的络合物是抗磁性的.基于以上事实 ,镍的丁二酮肟光度测定法有两种显色体系 :其一是用过硫酸铵作氧化剂在pH≥ 12的氢氧化钠介质中显色 ;其二是用碘作氧化剂在pH10左右的氨性介质中显色.

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