甲基橙制备的问题反应的最后：取一支试管,加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸,振荡使之混合.不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中,加完后继续搅拌10min,使偶合反应进行完全
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/19 01:31:16
甲基橙制备的问题反应的最后：取一支试管,加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸,振荡使之混合.不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中,加完后继续搅拌10min,使偶合反应进行完全
甲基橙制备的问题
反应的最后：
取一支试管,加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸,振荡使之混合.不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中,加完后继续搅拌10min,使偶合反应进行完全.搅拌下慢慢加入15mL10%氢氧化钠溶液,反应物变为橙色,粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出.“将反应物在沸水浴上加热5min使沉淀溶解”,冷却至室温后再置于冰水浴中冷却,甲基橙全部重新结晶析出.抽滤,依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤,压干收集晶体.
为什么要“将反应物在沸水浴上加热5min使沉淀溶解”,而不直接冷却抽滤?
我们照这样做的时候,甲基橙的颜色就会变成紫色,而直接抽滤得到橙色的固体.很多书上的注解都说甲基橙在碱性高温的环境下会颜色加深,为什么还要加热?
另外最后还要重结晶,这一步得到的只是粗产品.
甲基橙制备的问题反应的最后：取一支试管,加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸,振荡使之混合.不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中,加完后继续搅拌10min,使偶合反应进行完全
为什么要加热溶解,原因很简单,就是为了溶解包裹在晶体中的杂质,重结晶得到的晶体更纯一些,高温,光照可能会使甲基橙颜色变深,所以不一定要在沸水中溶解,60多度能溶解就行.这其实也相当于一个重结晶的过程.
这样做只是为了尽量得到纯的物质,而不能把这个过程放到最后一步,重结晶会损失物质,而且,物质纯度太低的话,重结晶提纯的效果会比较差.
这个实验最关键的地方在于重氮盐的制备，要冰浴反应，控温在5℃一下。
前期反应没做好的话，后面的产物多为深色的糊状物，需要在水浴中加热溶解，再重结晶，直接抽滤得不到理想的颗粒状的产品，重结晶通过加微量的碱可以使产品颜色很漂亮。...
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这个实验最关键的地方在于重氮盐的制备，要冰浴反应，控温在5℃一下。
前期反应没做好的话，后面的产物多为深色的糊状物，需要在水浴中加热溶解，再重结晶，直接抽滤得不到理想的颗粒状的产品，重结晶通过加微量的碱可以使产品颜色很漂亮。
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