邻二氮菲分光光度法测铁的试验中,标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制,为什么显色时还需要加盐酸羟胺

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/22 09:00:20
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邻二氮菲分光光度法测铁的试验中,标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制,为什么显色时还需要加盐酸羟胺
三乙醇胺的测定原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐,将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺,再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定.
N(CH2CH2OH)3+HCl=(HOCH2CH2)3N·HCl
方法如下:
1、试剂与溶液
分析方法中应使用分析纯试剂.
无水乙醇;
乙酸酐;
实验用三级水;
盐酸-乙醇标准溶液:浓度c(HCl)=0.5mol/L,用乙醇做介质,配制、标定与水溶液相同,具体方法见附录;
盐酸-乙醇溶液:0.05mol/L,将0.5mol/L的盐酸-乙醇标准溶液稀释10倍;
氢氧化钠-乙醇溶液:0.05mol/L,配置方法与0.05mol/L盐酸-乙醇溶液相同;
甲基橙;
二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF,xylene cyanol FF);
甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液:称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中.
2、仪器
一般实验室仪器.
3、分析步骤
量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中,加入2~3滴甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液,用0.05mol/L盐酸-乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠-乙醇溶液调节至琥珀色.准确称取0.1g样品(称准至0.0002g)于瓶中,加入10ml乙酸酐,盖上瓶盖放置30min,用0.5mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点.每次测定前均应标定盐酸-乙醇标准溶液.
4、分析结果的计算
三乙醇胺含量按下式计算:
(公式见图)
式中:0——样品中三乙醇胺含量,%;
0——盐酸-乙醇标准溶液的实际浓度,mol/L;
V0——滴定是消耗盐酸-乙醇标准溶液,ml;
0——样品的质量,g;
0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量,g.
允许差:两次平行测定结果差值不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果.

二价铁极易被氧化,使得测得的数据有误差,加入盐酸羟胺可以防止二价铁被氧化,也可以加入抗坏血酸(即维生素C)
我也是学分析化学的,仪器分析懂一点点,可以互相指教,求采纳!!

1、[铁溶法] 取0.695g分析纯FeSO4·7H2O溶于100mL水中,加两滴硫酸,然后加入1.485g邻菲罗啉,搅拌溶解。浓度:~1.5%。
2、[酸溶法] 称取邻二氮菲(A.R.)0.3750g于烧杯中,加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后,移至250mL容量瓶中,加蒸馏水定容,即得到0.15%邻二氮菲指示剂。
3、[醇溶法] 取1.5g邻二氮菲,溶于约20mL乙醇(甲醇)中,转...

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1、[铁溶法] 取0.695g分析纯FeSO4·7H2O溶于100mL水中,加两滴硫酸,然后加入1.485g邻菲罗啉,搅拌溶解。浓度:~1.5%。
2、[酸溶法] 称取邻二氮菲(A.R.)0.3750g于烧杯中,加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后,移至250mL容量瓶中,加蒸馏水定容,即得到0.15%邻二氮菲指示剂。
3、[醇溶法] 取1.5g邻二氮菲,溶于约20mL乙醇(甲醇)中,转移至1L的烧杯中,以蒸馏水定容至1L。即得到~0.15%邻二氮菲水溶液。
4、[热溶法] 取1.5g邻二氮菲,于小烧杯中加少量水搅拌成悬浮状,将其加入到1L热水(80℃+)中,搅拌5~10 min,直至溶液澄清透明为止,冷却即得~0.15%邻二氮菲水溶液。
对于上述四种配制方法的解析
1、铁溶法:用于体系本身不含Fe,或者分析对象不为Fe的氧化还原体系。在终点时,以指示剂形式加入的Fe发生价态变化(Fe(II)→Fe(III)或Fe(III)→Fe(II) ,以前者为佳),从而表现出颜色变化。
2、酸溶法:用于对Fe本身的定量分析中,分析方法为氧化还原法。
3、醇溶法:用于对含痕量或微量Fe试样中Fe的定量分析,分析方法为分光光度法或目视比色法。
4、热溶法:与醇溶法类似,但这种方法操作较为麻烦,而且浓度不易把握,甚至会出现溶解不完全的情况。据Samaria亲自试验,按照上面给定的用量及温度要求,可以完全溶解,得到的邻二氮菲水溶液与醇溶法效果无异。

收起

溶液,2.0ml甲基绿溶液,再在其中一支比色管中加入一定量的三价铁标准使用液结论以上实验证明:用H:0:氧化次甲基绿——催化分光光度法测定痕量Fe 操作

磺基水杨酸(30%),1:1氨水,430nm波长,1cm比色皿,黄色,
显色剂要加充足,否则铝,等一些金属会干扰,
pH值8-11.5时才显黄色,
1.5-2.5时显红紫色,
4-5时褐色,
以上颜色是磺基水杨酸和铁在不同条件下的颜色,
共同学习一下,如果有错的请指正

什么叫含量分别,当然化学纯分析纯等纯度的自然有含量差别了

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