水样中重金属离子含量测定怎么设计水样中重金属离子测定的实验?

水样中重金属离子含量测定怎么设计水样中重金属离子测定的实验?
水样中重金属离子含量测定
怎么设计水样中重金属离子测定的实验?

水样中重金属离子含量测定怎么设计水样中重金属离子测定的实验?
EDTA只能在已知存在锌离子的情况下,定量检测.
定性检测锌离子的方法是：待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化,再加入等体积的硫氰酸汞铵.摩擦试管壁,生成白色沉淀证明存在锌离子
锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合.常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等.
锌摄入过多,会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等.粉尘对眼有刺激性.口服刺激胃肠道.长期反复接触对皮肤有刺激性
自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的,除非是厂矿企业的原料或废弃物
Zn
锌是一种蓝白色金属.密度为7.14克/立方厘米,熔点为419.5℃.在室温下,性较脆；100～150℃时,变软；超过200℃后,又变脆.
体积弹性模量：GPa
70
原子化焓：kJ /mol @25℃
129.7
热容：J /（mol· K）
25.390
导电性：10^6/(cm ·Ω )
0.166
导热系数：W/（m·K）
116
熔化热:(千焦/摩尔)
7.322
汽化热:(千焦/摩尔)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
锌的化学性质活泼,在常温下的空气中,表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜,可阻止进一步氧化.当温度达到225℃后,锌氧化激烈.燃烧时,发出蓝绿色火焰.锌易溶于酸,也易从溶液中置换金、银、铜等.
锌的用途
由于锌在常温下表面易生成一层保护膜,所以锌最大的用途是用于镀锌工业.锌能和许多有色金属形成合金,其中锌与铝、铜等组成的合金,广泛用于压铸件.锌与铜、锡、铅组成的黄铜,用于机械制造业.含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等.锌与酸或强碱都能发生反应,放出氢气.锌肥（硫酸锌、氯化锌）有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用.锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料.氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业.
自然界中,锌多以硫化物状态存在.主要含锌矿物是闪锌矿.也有少量氧化矿,如菱锌矿和异锌矿.
元素名称：锌
元素原子量：65.39
元素类型：金属
发现人： 发现年代：
发现过程：
元素描述：
纯锌呈蓝白色,有光泽.硬度2.5（莫氏硬度）.具有延展性.密度7.14克/厘米3.熔点419.58℃,沸点907℃.化合价2.已知锌有十五个同位素.是很好的导热体和导电体.电离能9.394电子伏特.休学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气.
元素来源：
主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS.将矿石在空气中煅烧成氧化锌,然后用炭还原即得；或用硫酸浸出成硫酸锌后,再用电解法将锌沉积出来.
元素用途：
锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层,如电镀锌,以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池.锌粉是有机合成工业的重要还原剂.
元素辅助资料：
锌和铜的合金——黄铜,早被古人利用,黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一.但是人们取得锌比较晚,碳和锌矿共热时,温度很快高达1000℃,而锌在923℃沸腾,在此温度下成蒸汽状态,随烟散失,不易为古代人们察觉,只有当人们掌握了冷凝气体的方法后,单质锌才有可能被取得.因此,锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多.
据国外学者们考证,我国古代劳动人民首先生产出锌.我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中.西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述,他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属,工人们称它为 zinck或conterfeht,这种白色金属像是锡,但比较硬,缺乏延展性,没有太大用途.锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来.
1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧,得到金属锌.拉瓦锡在1789年发表的元素表中,首先将锌列为元素.
元素符号： Zn 英文名： Zinc 中文名： 锌

相对原子质量： 65.38 常见化合价： +2 电负性： 1.65
外围电子排布： 3d10 4s2 核外电子排布： 2,8,18,2
同位素及放射线： Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
电子亲合和能： 9 KJ·mol-1
第一电离能： 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能： 3833 KJ·mol-1
单质密度： 7.133 g/cm3 单质熔点： 419.58 ℃ 单质沸点： 907.0 ℃
原子半径： 1.53 埃 离子半径： 0.74(+2) 埃 共价半径： 1.25 埃
常见化合物： ZnO Zn(OH)2 ZnSO4

发现人： 远古就被发现 时间： 0 地点： 德国

名称由来：
德语：zink（在德语中意为“锡”）.
元素描述：
有延展性,带淡蓝光泽的银白色金属.
元素来源：
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中.
元素用途：
用于覆盖在其他金属表面（电镀）,保护其不受腐蚀.也应用于黄铜、青铜、镍合金中.还能用来焊接、制造化妆品和颜料.
锌 (Zine)
硫酸锌 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)
作用与应用：锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合.常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等.
用法用量：口服硫酸锌片每日量一般为200～300mg,分2～3次服,或者每日200mg,连服4天.
口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸锌好,日用量是硫酸锌的三分之一.
成人口服每次3～6片,每日2次.
小儿服用每公斤体重3.5～14mg,每日2～3次.
常见为消化道反应,恶心、呕吐、腹泻等.
不宜空腹或与牛奶同服,长期服用要定期测血锌,以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢.

EDTA
EDTA
品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
别名：EDTA
分子量：292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式：C10H16N2O8
理化性质：
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解).不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水.其碱金属盐能溶于水.
用途：
是一种重要的络合剂.EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质.能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途.此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用.也是水的处理剂.
EDTA的制备：
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得.
实验室制法：
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品.
生产原理：
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得：
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到：
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺.在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性.在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L.加浓盐酸至pH不3,析出结晶.过滤,水洗至无氯根反应.烘干,得EDTA64kg.收率95%.也可以在较高温度条件下进行.例如,采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%～90%.
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法.先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液.以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点.
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行.
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态.
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮.
CAS No.： 60-00-4
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法.由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属.元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定.但是最常用的是用来测定水的碱度.以镁离子举例如下
镁的检测可以用EDTA滴定法分析.由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用.另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂.也可用于闪光灯、吸气器等.
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定：
滴定前： M + EBT M-EBT
(红色)
主反应： M + Y MY
终点时： M-EBT + Y MY + EBT
(红色) （蓝色）
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点.
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽.
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示,单位mg·L-1.
器材和药品
1.器材 天平（0.1g、0.1mg）,容量瓶（100mL）,移液管（20mL）,酸式滴定管（50mL）,锥形瓶（250mL）等.
2.药品 HC1（1∶1）,乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O,A.R.）,碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）,三乙醇胺（1∶1）,铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等.
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）.加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
其浓度计算：
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存.
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行标定3次.
EDTA浓度计算： ,取三次测定的平均值.
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行测定3次.
水的总硬度计算： ,取三次测定的平均值.