乙酸酐的制备 实验室里
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/24 20:34:09
乙酸酐的制备 实验室里
乙酸酐的制备 实验室里
乙酸酐的制备 实验室里
生成
首先,将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中,并在其中加入少量锌粉和沸石.
在烧瓶上加分馏装置,上面加上温度计,并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸.电热套加热.
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右.再加大电压,升高温度,保持温度计温度在105度,大概50分钟.
这时,温度计的温度降低,说明反应基本完全.
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌,有沉淀后减压抽滤.
提纯
在生成物中加入热水.
注意：是热水,且不要太多,刚好溶解即可.
趁热用热水漏斗过滤.降温使结晶.用减压漏斗抽滤,干燥即可.
原理
阿司匹林,即乙酰水杨酸,通过以下反应合成,
浓硫酸
水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸
用乙醇和水（混合溶剂）析晶,并进行重结晶.
器具
100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿、量筒、和试管.
试剂
水杨酸（固体）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或浓硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化铁溶液.
实验步骤
称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中,加入5.10g乙酸酐,7滴浓磷酸,小心振摇混匀.加入1~2粒沸石,装上球型冷凝管,在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟.取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷蒸馏水.快速加入20mL冷蒸馏水,立即进入冰浴冷却.若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）.待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干.
晶体放入原磨口锥形瓶中,加入10mL 95%乙醇及1~2颗沸石,接上冷凝管在水浴中加热溶解后,移去火源,取下锥形瓶,滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水.析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次,抽干,取出晶体,用滤纸压干,移入干的表面皿中,于80℃干燥箱中干燥40分钟后,冷却,称重.测定熔点.
实验总结
⒈ 在乙酰水杨酸重结晶时,滴加水的标准是什么?为什么这样做?
在乙酰水杨酸重结晶时,滴加水的标准是：滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水,析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次.因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性,并且阿司匹林易溶于水,若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液.从而使得产量降低.
⒉ 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些?
本实验中可能产生的：
①副产物
乙酰水杨酸酐,水杨酸,乙酸苯酯,水杨酸苯酯,乙酰水杨酸苯酯.
②可能的副反应
[2]原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯,与原料醋酸酐酸化,生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯.另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯.三者不溶于碳酸钠,药典规定应检查碳酸钠中的不溶物.