蔬菜干物质含量测定

蔬菜干物质含量测定
蔬菜干物质含量测定

蔬菜干物质含量测定
水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法
本标准参照采用国际标准ISO1026-1982《水果蔬菜产品——在减压下干燥测定干物质含量以及用共沸蒸馏法测定水分量》.
1 适用范围
本标准适用于水果、蔬菜产品中干物质和水分含量测定.
减压干燥法适用于一切水果、蔬菜产品中干物质含量的测定.
共沸蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的水果、蔬菜中水分含量的测定.
2 减压干燥法
2.1 原理
在已知重量的称量皿内,称取试样后置于真空干燥箱内,在一定的真空度与加热温度下,干燥至恒重.
2.2 仪器
2.2.1 真空干燥箱,可在约3kPa的压力70℃的温度下进行干燥并通入流速为10～40L/h的干燥空气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,真空干燥箱内各点的温度要均匀.
2.2.2 称量皿、具盖铝盒,直径不小于50mm,高不大于30mm.
2.2.3 高速组织捣碎机.
2.2.4 分析天平.
2.3 材料
2.3.1 滤纸条,用于液体产品.
用无灰滤纸,预经反复用2g/L盐酸洗涤8h,用蒸馏水漂洗五次,然后在空气中干燥.剪切成20mm宽的纸条.弯曲或折叠成手风琴式的密褶,纸条部分松开呈多边螺旋状.在每个称量皿中置入4～4.5g纸条.
2.3.2 滤纸片,用于半液体产品.
用硬无灰滤纸,卷曲,剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸片.
2.3.3 纯海砂,用于粘稠的或固体产品.
如无纯海砂,用5％（m/m）盐酸洗涤,并漂洗直至无氯离子,过筛使其粒度在100～400μm,并经灼烧.
2.4 操作程序
2.4.1 试样的准备
2.4.1.1 液体和酱状产品,充分混合试样后取样.
2.4.1.2 新鲜果蔬、罐藏,冷冻产品,除去试样的非可食部分,有四分法取可食部分,然后在瓷盘中迅速切碎混匀,放入高速组织捣碎机内,捣碎1～2min,装入磨口瓶中,作为测定用试样.有些试样（如叶菜、甜椒等）难以捣碎,可在试样中加入等量水一起捣碎,每2g匀浆折算为1g试样.
2.4.1.3 含糖高的干制品（如果脯）,取试样的可食部分迅速剪碎混匀,称取50～100g精确至0.1g,放入高速组织捣碎机内加入200～400g水捣碎2～3min,每5g匀浆折算为1g试样.将试样移入磨口瓶中,作为测定用试样.
2.4.2 称量皿的准备
在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或20g砂和一玻璃棒,置干燥箱中,皿盖斜支于称量皿边上,在2.2.1规定的条件下烘1h后,取出盖好皿盖,置于干燥器内冷却0.5h,称重,再烘0.5h,同样冷却,称重.至前后两次重量相差不超过0.001g为恒重.
2.4.3 称样
称取2～5g固体试样或5～10g半液体或液体试样（约含干物质1～1.5g）g于恒重的称量皿中,精确至0.0002g.
2.4.4 测定
将称量皿,放入控制在70℃的真空干燥箱中,皿盖斜支于称量皿上.将干燥箱连接真空泵,使气压降到3kPa（约25～30mmHg）,然后通入流速为10～40L/h的干燥空气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力.干燥4h后,打开阀门,使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内,待压力恢复常压后,启开干燥箱门.盖好皿盖取出称样皿,放入干燥器中冷却0.5h后,称重,精确至0.002g.再烘1h,同样冷却,称重.至前后两次重复相差不超过0.001g为恒重.
注：对含水量高的试样,要先放在70℃左右的通风式恒温干燥箱内,预干燥2～3h,并随时搅拌,然后移到真空干燥箱内.
2.5 结果表示
2.5.1 计算
（1）
式中：X——样品中干物质的含量,％；
m0——称量皿（滤纸或砂和玻棒）的重量,g；
m1——称量皿（滤纸或砂和玻棒）和样品的重量,g；
m2——称量皿（滤纸或砂和玻棒）和样品干燥后的重量,g.
符合重复性（2.5.2）的要求,以两次测定所得的算术平均值作为结果,保留一位小数.
2.5.2 重复性
同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差：
当干物质含量大于10％（m/m）时,相对误差不超过1％；
当干物质含量小于或等于10％（m/m）时,相对误差不超过2％.
3 共沸蒸馏法
3.1 原理
用挥发性不混溶于水的溶剂,以蒸汽的形式带出水分,在冷凝器内冷凝并分离,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量.
3.2 试剂
甲苯或二甲苯（分析纯）.
3.3 水分测定器：图略.在每次使用前,都要用铬酸-硫酸洗液充分洗涤,除净油污,并连续用蒸馏水和丙酮清洗.然后在气流下不加热干燥.
3.4 操作程序
3.4.1 试样制备
同（2.4.1）.
3.4.2 称样
称取适量的试样（估计含水量3～4.5mL）,精确至0.01L.
3.4.3 测定
定量地移试样于烧瓶中,加入75mL溶剂（甲苯或二甲苯）.对于粘稠试样加助沸剂（如浮石）.
将烧瓶连接在测定装置上,缓缓加热,保持微沸,以每秒钟从冷凝管滴下2滴为宜.当刻度管内的水增加不显著时,加速蒸馏速度,约每秒4滴.当蒸馏的溶剂变为澄清并不再有水分离出时,停止加热,从冷凝管顶端加入溶剂冲洗.如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再继续蒸馏片刻至接收上部及冷凝管壁无水滴附着为止.
取下刻度管冷却至室温.读取刻度管内水的体积（mL）.
3.5 结果表示
3.5.1 计算
（2）
式中：H——试样中水分的含量,％；
m——试样的重量,g；
V——刻度管内收集水的容量（水的密度假设为1g/mL）,mL；
X（％）＝100-H （3）
式中：X——试样中干物质的含量,％；
H——试样中水分的含量,％.
3.5.2 重复性
同2.5.2.
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出.
本标准由商业部食品检测研究所负责起草.