液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/25 23:11:46
液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?
液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?
液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?
液相色谱仪:
色谱分离基本原理:在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相. 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的. 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用. 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出.与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测.
高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分.
高压输液泵
功能 驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统; 性能要求 流量稳定(±1),耐高压(30~60Mpa),耐各种流动相:例如:有机溶剂、水和缓冲液; 种类 往复泵和隔膜泵.
色谱柱
功能 分离样品中的各个物质; 尺寸 10~30cm长,5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱; 填料粒度 5 10μm ,高效微粒固定相;
进样器
功能 将待分析样品引入色谱系统; 种类 ①注射器,10Mpa以下,10μm微量注射器进样 ②停流进样 ③阀进样,常用、较 理想、体积可变,可固定 ④自动进样器,有利于重复操作,实现自动化
检测器
功能 将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号; 分类 ①示差折光化学检测器 ②紫外吸收检测器 ③紫外一可同分光光度检测器 ④二极管阵列紫外检测器 ⑤荧光检测器 ⑥电化学检测器
馏分收集器
功能 如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析,而是为了做其它波谱鉴定,或获取少量试验样品的小型制备,馏分收集是必要的; 方法 ①手工,少数几个馏分,手续麻烦,易出差错. ②馏分收集器收集,比较理想,微机控制操作准确.
数据获取和处理系统
功能 把检测器检测到的信号显示出来
气相色谱仪:
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示. 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡.但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来.也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出.当组分流出色谱柱后,立即进入检测器.检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比.当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了.
(1)
载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统.整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确. (2)进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端. (3)分离系统 分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分.色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类. (4)检测系统 检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图. (5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机.色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等. (6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分.