谁知道粘土类三氧化二铝的测定方法啊
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/27 07:03:53
谁知道粘土类三氧化二铝的测定方法啊
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可采用EDTA—氟化铵置换—乙酸铅回滴定法.
称取0.5克试样,置于铂坩埚中,加入4—5克碳酸钾—硼砂(1+1)混合熔剂,搅匀后再在上面铺一层熔剂,在1000—1100度的高温炉中熔融到透明,继续熔融2—3分钟.取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附在坩埚壁上,放冷.
在300毫升的烧杯中,加入120毫升硝酸(1+10)及5毫升硫酸(1+4),加热至近沸,将坩埚放在烧杯中盖上玻璃皿,加热到熔块分解,用水洗净坩埚,溶液冷却到室温后移于250毫升的容量瓶中,稀释到刻度摇匀.
吸出25毫升试样溶液,放于400毫升的烧杯中,加入20毫升50g/L的苦杏仁酸,搅拌,加于0.05mol/L的EDTA标准溶液至过量10—15毫升(对铁铝合量而言),加水稀释到150毫升,用氨水(1+1)调PH值到4(用PH试纸检验),然后将溶液加热到70-80度,加10毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=6),煮沸3—5分钟,取下,冷却到室温,加入7—8滴半二甲酚橙指示剂(5g/L),用0.05mol/L的乙酸铅标准溶液滴定到溶液由黄色变为稳定的呈红色(不计数),立即向溶液中加入10毫升氟化铵(100g/L),搅拌,加热煮沸1—2分钟,补加2—3滴半二甲酚橙指示剂,用0.05mol/L的乙酸铅滴定到溶液由黄色变为稳定的橙红色,记下毫升数.
三氧化二铝按下式计算:AI2O3=T*V*K*10*100/(m*1000)
式中:T—EDTA对三氧化二铝的滴定度,mg/ml
V—消耗乙酸铅标准溶液的体积,毫升
K—每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数
m—试样质量,克
10—吸出试样溶液的体积比