气相色谱质谱议有机物=(总的峰面积-HMB峰面积)/HMB峰面积乘以内标

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/26 20:56:22
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定量分析三种方法 —峰面积归一法、内标法、外标法对比
1、峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰 面积求出组分的百分含量.如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每 种组分的相对校正因子.优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对 结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析.主要分析对象为任 意. 2、内标法:当色谱柱不能使所有组分流出,或检测器不是对所有组分都有信号, 以及在定量分析中只需求测定某一个或几个组分,其他组分因含量太低或太 高而难以测定时,可用内标法.在一定量的样品中加一定量某纯物质作内标. 选用的内标物是样品中不存在的物质, 并能与样品中各组分在色谱柱上分离, 必须与样品中各组分不起化学反应.内标法定量准确度高,但每次分析需称 样配样,操作比较麻烦.主要分析对象为液体. 3、外标法:不论样品中的所有组分是否全部出峰,均可采用外标法对出峰组分 做定量分析.就定量参比物而言,外标法是最为准确的方法,因为是同质组 分进行比较;然而由于检测器的响应性能、工作温度和载气流速等 GC 条件 很难绝对稳定,而且进样量也很难完全相同,因此外标法容易出现较大误差. 主要分析对象为气体. 面积归一法 被分析组分必须 全部流出色谱柱, 而且在所使用的 检测器上均有响 应信号. 不受操作条件的 限制 内标法 内标物在样品中 不存在,保留时间 最好在中间,含量 分离要好,互相之 间不能有所反应. 不受进样量准确 度的影响,提高了 分析结果的准确 性和可靠性. 需要标样 多用于液体 在预测样品内加 入已知量的内标 物,比较预测样品 和标准样品中预 测组分与内标物 在检测器上的响 应值之比来计算 预测样品中预测 组分的含量. 外标法 要求满足线性范 围,强调进样量一 致.
要求条件
主要优势
是否需要标样 主要分析对象 方法
不需要标样 任意 把样品所有出峰 组分含量之和按 100%计算, 然后再 计算每个组分所 占的百分含量.
样品组分不能全 部出峰时,对目标 组分的分析不受 影响 需要标样 气体 用标样配置不同 浓度的标准系列, 在与预测组分相 同的色谱条件下 测量各峰的峰面 积或峰高对样品 浓度绘制标准曲 线.