肉桂酸的制备实验中按步骤做为什么得不到产品

来源：学生作业帮助网编辑：六六作业网时间：2024/11/22 14:37:27

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肉桂酸的制备实验中按步骤做为什么得不到产品
昨天刚做过,回忆一下,旧置的乙酸酐和苯甲醛需要重新蒸馏提纯,因为乙酸酐易水解、苯甲醛易被氧化有苯甲酸等杂质.
催化剂醋酸钾也需烘干.
1、反应,需要的是空气冷凝管（因为沸点比较高）,在加热条件下反应1小时左右,温度控制在150~170℃.加热时那个醋酸钾会粘在三口烧瓶内壁并且会有白雾、黄色的泡沫,这都是正常的= =,还有必须确保温度计上的乳胶管是否漏气,三口烧瓶另一个口子要用空心塞堵住的= =
2、反映结束后要冷却至100℃,只需加30ml热水就够了,然后冷却（一定可以看见有固体析出的）
3、加入适量饱和碳酸钠溶液,用PH试纸检验,PH≈8就差不多了
4、水蒸气发生器,这个也要保证是封闭的,然后用水蒸气蒸馏法把粗产物中的苯甲醛连同水蒸气一起蒸出.这里我想说,由于速度太慢,于是昨天我在装有粗产物的三口烧瓶下也放了加热装置,这样会快一点……馏出物差不多是乳白色的,等到没有油滴了,就差不多好了.
5、将剩余液体转移至大烧杯,补加水至总量为200ml,加一至两勺活性炭,然后煮沸10min.如果你之前水蒸气蒸馏做得很好,那么现在这杯东西你应该看不到油层的= =
6、趁热减压过滤,注意你要的是这个滤液!别傻傻地把滤液倒了……
7、把滤液冷却到很冷很冷……然后加入适量浓盐酸并不断搅拌,（大量白花花的固体析出!）这时用PH试纸检验一下,看看试纸有木有变红,没有的话,再加点盐酸.
8、再冷却一下!然后减压过滤,这回要的是滤饼.用空心塞轻轻研细固体,用表面皿称一下吧!

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