铁的化合物的制备和检测实验报告

铁的化合物的制备和检测实验报告
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铁的化合物的制备和检测实验报告
铁化合物的制备及其组成的测定实验报告
（20学时）
实验目的：
1.了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法
2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法
3.进一步熟练滴定操作方法
4.掌握实验结果数据的处理方法
实验原理：
1.\x09黄色铁化合物Fex(C2O4)y•zH2O的制备
H2C2O4•2H2O+Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O Fex(C2O4)y•zH2O + (NH4)2SO4
2. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z•wH2O的制备
Fex(C2O4)y•zH2O＋K2C2O4•H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)b•cH2O+ H2O
Kd Fea(C2O4)b•cH2O+ H2C2O4•2H2O KxFey(C2O4)z•wH2O

1.\x09铁化合物的分析
在酸性条件下,高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：
Fex(C2O4)y•zH2O＋H2SO4＋KMnO4 Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2++CO2+H2O
(5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O)
用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：
Fe3+＋Zn Fe2+＋Zn2+

低价铁与高锰酸钾反应:
Fe2+ + KMnO4＋H2SO4 5 Fe3+ + Mn2++ K2SO4+H2O
用硫氰酸铵来检测三价铁离子：
　Fe3+＋SCN- Fe (SCN )3(血红色)
实验步骤：
1.\x09黄色铁化合物Fex(C2O4)y•zH2O的制备
称取7.5 g H2C2O4•2H2O固体溶于75ml水中（甲溶液）.称取15g Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O固体溶于60ml蒸馏水中,再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化,放在水浴上加热到溶解（乙溶液）.
在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中,将甲、乙溶液混合后在40－600C水浴加热.静止,待产物沉淀完全后,并冷却到室温以下抽滤,过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央,用蒸馏水分3次洗涤产物,再用丙酮分2次洗液产物,抽干,将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上,将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干.烘干程度以成松散粉体为准.烘干后产品放入塑料袋中保存,称重,以备后面实验使用.
2．绿色铁化合物KxFey(C2O4)z•wH2O的制备
称取2 g自制的黄色化合物,加入5ml蒸馏水配成悬浮液,边搅拌边加入3.2g K2C2O4•H2O固体.在400C水浴下滴加过氧化氢溶液,不能加快,否则会爆沸,此时有棕色沉淀析出.加热至沸,将3.2g H2C2O4•2H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液,往清液中加入8ml95％乙醇,如产生混浊,微热可使其溶解,放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温,晶体抽滤、用5ml　1：1乙醇溶液洗涤产物、抽干,装入塑料袋中保存,称重,另用纸包好以免见光组成发生变化,产品以备后实验使用.
3．产物定性试验
（1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）.进行定性分析.
①加NH4SCN溶液检验铁的价态
②在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用,观察现象并检验反应后铁的价态.再加1片Zn片,反应后再次检验铁的价态.
绿色化合物定性分析可与上述方法相同,并将结果以表格列入相关表格中.
4．黄色化合物的组成测定
（1）在电子天平上准确称取0.12-0.15g的自制产品各两份,分别加入20ml　2mol/LH2SO4溶液溶解,并稍加热以促使加快溶解（低于400C）,在70-800C水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点.(开始速度放慢些).记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为V1.
（2）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作,求出第二次滴定的KMnO4标准溶液的体积为V2.（也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高价铁,还原反应结束后将过量的Zn片用玻璃棒挑出,用少蒸馏水冲洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中,再用标准溶液滴定.在还原过程中当酸度不足时可补加6mol/LH2SO4溶液1－3ml,以维持溶液的足够酸度）.
将有关数据记录下来以便后期处理,计算该黄色化合物的组成.
实验结果与处理
1．铁化合物产量（g）
黄色铁化合物Fex(C2O4)y•zH2O\x096．5\x09绿色铁化合物KxFey(C2O4)z•wH2O\x096．4
a)\x09铁化合物定性分析
取0.5g产品配成酸性溶液实验
试样\x09①\x09②
步骤\x09\x091\x092\x093\x094
试剂\x09KSCN\x09KMnO4溶液\x09KSCN\x09Zn粉\x09KSCN
黄色铁化合物\x09\x09\x09\x09\x09
绿色铁化合物\x09\x09\x09\x09\x09
从上表结果中可看出,黄色化合物的铁是正?价,绿色化合物的铁是正?价.
b)\x09铁化合物的组成测定（CKMnO4=0.0320 mol/L）
（1）化学方程式见原理部分,计算公式如下：
i.\x09每克产品含C2O2-4 mmol数：
　
ii.\x09每克产品含C2O2-4 mmol数：

iii.\x09每克产品含H2Ommol数：
黄色：
（2）将有关数据记入下表中：
化合物种类\x09黄色化合物\x09绿色化合物
序 号\x09 1\x092\x09 1\x092
称样重W/g\x09\x09\x09\x09
第一次消耗
KMnO4体积V1 /ml\x09\x09\x09\x09
第二次（与铁）消耗
KMnO4体积V2/ml\x09\x09\x09\x09
草酸根消耗
KMnO4体积V3/ml\x09\x09\x09\x09
每克产品含
C2O2-4 mmol数\x09\x09\x09\x09
\x09平均 =
平均 =
每克产品含
Fe mmol数\x09\x09\x09\x09
\x09平均nFe =\x09平均nFe=
每克产品含
水mmol数\x09\x09称重：\x09烘干：
\x09\x09
摩尔比 :nFe: nH2O
\x09
化成整数摩尔比
:nFe: nH2O
\x09
化合物的可能化学式\x09\x09K3Fe(C2O4)3•3H2O

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