色谱分析中的校正因子与对称因子是不是一回事?有时看见用校正因子有时用对称因子,有什么差别?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/08 20:47:16
色谱分析中的校正因子与对称因子是不是一回事?有时看见用校正因子有时用对称因子,有什么差别?
色谱分析中的校正因子与对称因子是不是一回事?
有时看见用校正因子有时用对称因子,有什么差别?
色谱分析中的校正因子与对称因子是不是一回事?有时看见用校正因子有时用对称因子,有什么差别?
1 色谱峰对称性
不对称因子(Asymmetry, As for short)和USP拖尾因子(Tailing factor,Tf for short)均可用于衡量色谱峰的对称性,不对称因子的说法更准确,因为色谱峰存在前延、完美对称、拖尾三种形态.一般来说,制药行业以USP拖尾因子作为评测标准,而其他行业则多采用As来衡量峰形.
下面是不对称因子( As)和USP拖尾因子(Tf)的测定方法,不难发现我国药典就是依照的USP拖尾因子：
2 选择因子(α)
请看一下选择因子的定义：色谱分析中常选择较难分离的两个峰来衡量色谱柱的选择性,它们的相对保留值（亦即相对保留时间之比）被称为选择因子.
可见选择因子往往要具体到实际的应用,色谱柱制造者不可能给出一个统一的α数值.不同类型的固定相对某一组化合物的选择性差异明显,比如在分析带有极性基团的弱极性化合物时,吸附色谱(比如硅胶柱)的选择性优于分配色谱(比如C18),但同一类型的固定相,不同的制造商的色谱柱,在选择因子方面差异不大,比如A 家的C18与B家的C18选择因子差异不大（当然差异肯定存在）.
色谱分析主要是用来分离的,所以考察分离度更有意义.
下面是本人总结的一些分离度的影响因素,可以参考一下.
式中,α =k2/k1,两个色谱峰容量因子(k)的比值.
上面的方程主要由三部分组成：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能,柱效越高,分离度越好.然而,分离度的提高与塔板数的平方根成正比,也就是说,在其他条件恒定的情况下,塔板数增加一倍,分离度仅提高40%.操作中,可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度：其一,使用长柱或双柱串联,但也会使分离时间大大延长；其二,使用细粒径填料的色谱柱,但这需要耐更高压力的液相色谱系统.总体来说,通过提高塔板数以增大分离度不是一种很有效的办法.
选择性(selectivity)是指色谱柱-流动相体系分离两个化合物的能力.选择性主要与固定相、流动相组成以及柱温等因素有关,与保留值也密切相关,其中固定相和流动相组成影响较大.与塔板数对分离度的影响相比,选择性的影响更难预测,但还是有一些规律供参考.拿最常见的反相模式为例,反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用对化合物进行保留的,不同化合物的分离是基于它们在键合相与流动相中分配系数的差异,如果两种化合物的水溶性、在烷烃-水体系的分配系数等方面存在明显差异,那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离；PH柱对具有苯环的化合物具有特殊保留.正相模式下,硅胶柱、胺基柱、氰基柱与带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用,对化合物的基团具有选择性,常常用于结构类似物、异构体化合物的分离.流动相方面,降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度；而有机溶剂类型也会影响分离,比如反相条件下,乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异,这种差异需要在实践中摸索,但无论如何,多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能.
方程中的第三项为保留项.随着容量因子k的增大,分离度也随之增加,这种影响在k值较低时非常明显,当k值大于10时,k值增加对分离度的影响就不再显著,这就告诫无原则地提高k值以增大分离度是没有意义的.另外,由于选择性与容量因子之间存在一定的关系,所以k值的变化会影响到选择因子α.
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