0.1m乙二胺四乙酸标准液怎么配置
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/18 12:26:35
0.1m乙二胺四乙酸标准液怎么配置
0.1m乙二胺四乙酸标准液怎么配置
0.1m乙二胺四乙酸标准液怎么配置
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得. 实验室制法 称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品. 生产原理 由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得： 也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到： 工艺流程 原料配比(kg/t) 氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880 乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕 主要设备 成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 操作工艺 在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺.在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性.在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L.加浓盐酸至pH不3,析出结晶.过滤,水洗至无氯根反应.烘干,得EDTA64kg.收率95%.也可以在较高温度条件下进行.例如,采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%～90%. 质量指标 含量≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001% 在Na2CO3中溶解度 合格 质量检验 (1)含量测定 采用配位滴定法.先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液.以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点. (2)灼烧残渣测定 按常规方法进行. 安全措施 (1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态. (2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮
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