KMnO4法测定双氧水标准溶液是什么?染整基础

KMnO4法测定双氧水标准溶液是什么?染整基础
KMnO4法测定双氧水标准溶液是什么?
染整基础

KMnO4法测定双氧水标准溶液是什么?染整基础
实验六 双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法
教学目标及基本要求
1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法.
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法.
教学内容及学时分配
1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时.
2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量.
1. 开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时.
一、预习内容
1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）
二、实验目的
1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法.
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法.
三、实验原理
双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂,主要成分为H2O2,本身具有强氧化性,但遇到氧化性更强的KMnO4时,H2O2表现出还原性,二者发生的反应如下：
MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
该反应在酸性溶液中进行,反映开始速率很慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用反应速率加快.当达化学计量点时,微过量的KMnO4使溶液显微红色,指示终点到达.在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性.在血液中加入一定量的过氧化氢,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下,用KMnO4滴定剩余的 H2O2,就可以了解过氧化氢酶的活性.
四、实验步骤
1、KMnO4标准溶液的配制
(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液
计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）
用台秤粗略称取1.7gKMnO4固体置于烧杯中,加煮沸并冷却的水500cm3,搅拌至完全溶解,转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化.用玻璃砂芯漏斗过滤,弃去残渣和沉淀,将滤液置于棕色试剂瓶中.(2)标定
本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4,二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O
计算需要称取Na2C2O4的质量：
若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3,
则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）
若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3,
则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）
准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸,水浴加热至75℃～85℃（约10 min）,趁热用KMnO4溶液滴定.开始时,滴入的KMnO4溶液颜色消失较慢,应慢滴快摇,待颜色消失再滴入一滴.随着Mn2+的生成,反应速度加快,滴定速度可适当加快,临近终点时颜色褪去很漫,应放慢速度,同时充分摇动,当溶液显微红色且30s不褪色即为终点.整个滴定过程中温度不得低于60℃.平行测定三次,求得KMnO4溶液的平均浓度.
2、双氧水中H2O2含量的测定
移取样品溶液1.00cm3置于250cm3容量瓶中,定容,摇匀.移取稀释液25.00cm3置于锥形瓶中,加入5cm3浓度为3moldm-3的硫酸,用KMnO4溶液滴定至微红色且30s不褪色即为终点.平行测定三次,求得H2O2的平均含量.
五、数据处理
1、KMnO4溶液的标定
平行实验
1
2
3
m (Na2C2O4)/g
V(KMnO4)/ cm3
C(KMnO4)/ mol dm-3
相对偏差
平均C(KMnO4)/ mol dm-3
C(KMnO4)= m (Na2C2O4)×2/5×1000/M (Na2C2O4) V(KMnO4) (mol dm-3)
2、H2O2含量的测定
平行实验
1
2
3
V(双氧水)/cm3
25.00
25.00
25.00
V(KMnO4)/ cm3
C(H2O2)/g dm-3
相对偏差
平均C(H2O2)/g dm-3
C(H2O2)= C(KMnO4) V(KMnO4)×5/2×34.015×250÷25.00 (g dm-3)
六、实验中出现的问题
1、KMnO4标准溶液不能直接配制的原因
(1)试剂本身含有少量杂质,如Cl-、SO42-、NO3-、MnO2等.
(2)KMnO4本身是强氧化剂,很容易被还原性杂质还原,在配制KMnO4溶液时所用的器皿、试剂、蒸馏水中的还原性杂质都会使KMnO4溶液的浓度发生改变.
2、配制KMnO4溶液时应该注意的问题
(1)所用的蒸馏水必须先除去其中的还原性杂质、杀灭细菌及微生物.
(2)若用普通蒸馏水必须先煮沸数分钟再冷却后使用.
(3)配制过程中使用的仪器及器皿应避免与有机物（如橡皮塞、滤纸）接触.
(4)光照会促进KMnO4溶液的分解,应将溶液置于棕色试剂瓶中保存几天后再标定.
3、KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢,用水浴加热75℃～85℃可以加快反应的进行,但温度不可高于90℃,否则H2 C2O4发生分
H2 C2O4=H2O+CO2↑+CO↑
4、滴定及标定时终点的颜色为微红色,并且30s不褪色.空气中的还原性的杂质、气体及灰尘都能使KMnO4还原,使粉红色逐渐消失.
5、标定KMnO4溶液的浓度时,滴定速度不能太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分
4MnO4-+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O
6、KMnO4法的优缺点：优点是氧化能力强,应用广泛本身呈深紫色,用它滴定无色或浅色溶液时不需另加指示剂.缺点是试剂本身含有少量杂质,溶液不够稳定,氧化能力太强,可与许多还原性杂质反应,干扰较严重.
七、实验报告中出现的问题
1、为什么不能用盐酸或硝酸代替硫酸调节酸度?硝酸有强氧化性,可与被测物质反应,干扰测定；盐酸有还原性,与KMnO4反应,消耗滴定剂.
2、双氧水放置过程中,H2O2 会缓慢分解为O2与H2O,因此滴定时不能加热,否则测量结果偏低.
3、市售双氧水浓度太大,分解速度快,直接测定误差较大,必须定量稀释后再测定.
4、用Na2C2O4标定KMnO4时,酸度过高,会使H2C2O4分解,酸度过低,会使KMnO4分解,温度不得高于90℃,也不得低于60℃,否则反应速度过慢,造成终点提前出现.
八、思考题
1、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量,为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度?
2、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时,溶液能否加热?为什么?
3、为什么本实验要把双氧水稀释后才进行滴定?
4、本实验过滤KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗,能否用定量滤纸过滤?
5、用Na2C2O4标定 KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对测定有无影响?
6、配制KMnO4溶液时为什么要把溶液煮沸?配好的溶液为什么要过滤后才能使用?
重点和难点
高锰酸钾溶液的配制,放置和标定需要学生注意.
深化和拓展
在基础实验中锻炼基础科学研究技能.
教学方式及注意问题
以提问的方式了解预习内容落实情况,以多媒体为手段讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作.
参考书目及网络资源
基础化学实验（I）------无机及分析化学部分,山东大学、山东师范大学等高校合编,化学工业出版社教材出版中心,2003年7月第一版.
分析化学（第四版）,武汉大学主编,高等教育出版社,2000年3月第四