需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程同时使用的流动相为何、用量多少?

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/18 07:48:28
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需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程同时使用的流动相为何、用量多少?
需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程
同时使用的流动相为何、用量多少?

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1.样品的制备与提取 称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品 10g 于 50mL 带盖塑料离心 管中,根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水.然后向离心管样品中加 入 10mL 丙酮:正己烷(3:7,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取 15min,然后用滴管吸取上层液体,将提取液转移至 100mL 烧杯中.逐次向离心 管样品残渣中加入 3mL、2mL 混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,合并离心管上层提取液至同一烧杯中.若合并提取液中还存在水分,再加适量无 水硫酸钠除水.2.柱层析净化与浓缩 在 30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉,按顺序分别装 上无水硫酸钠、中性氧化铝、和 60—100 目佛罗里硅藻土各约 1.0cm 高度,轻轻 敲实.先用 3mL 丙酮预洗层析柱,弃掉淋洗液.再将烧杯中的样品提取液全部转 移至柱内,用 3mL 丙酮:正己烷(1:2,体积比)混合洗脱剂洗脱 3 次,收集洗脱 液于接液管中.将接液管置于 50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于 0.30mL,再转移浓缩后的洗脱液至 2mL 的样品瓶中,用正己烷定容至 1mL,加盖 密封,置于冰箱(0--4℃,由于本次实验室温较低,所以没有使用冰箱)中保存.3 .测定 在计算机上设置好液相色谱操作条件,用 50μL 微量进样器吸取 20μL 氯 氰菊酯单标准使用液进样,绘制完整的单标准色谱图.再用 50μL 微量进样器吸 取 20μL 样品测试瓶中的样品制备液进样,绘制完整的色谱图.
大概就是这样做.小的细节根据你的药物的性质来定.
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定.

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