硅酸盐水泥熟料的分析流程

硅酸盐水泥熟料的分析流程
硅酸盐水泥熟料的分析流程

硅酸盐水泥熟料的分析流程
二、水泥熟料分析方法：

0.5试样
6—7gNaOH 6500C 熔融
20min
熔块
以沸水 浓HCI25—30ml
100ml浸取 浓HNO31ml


溶液
稀释250ml容量瓶



50mL溶液 25mL溶液 25ml溶液 25ml溶液
HNO310—15ml 稀至100ml KF+TEA TEA+Tart
KF10ml 200ml体积 200ml体积
KCI至饱和
S.S指示剂 CMP指示剂 PH10
PHI.8—2.0 EDTA滴定 K-B指示剂
过滤 EDTA滴定 EDTA滴定
KCI水洗涤 CaO%
Fe2O3% CaO+MgO合量
沉淀
KCI-酒精液中 PAN指示剂
NaOH中和 CuSO4回滴
酚酞指示剂 差减
Al2O3%
MgO%

滴定 苦杏仁酸
沸水200ml 置换滴定
NaOH滴定
SiO2% TiO2%

称取约0.5g试样置于银坩埚中,加入6-7氢氧化钠,在6500C左右的马弗炉中熔融15-20min,取出冷却坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上加热﹒待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热盐酸（1+5）和水洗净坩埚和盖,搅拌下一次加入25ml浓盐酸,加改1ml浓消酸,加热至沸,冷却,转移至250mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀﹒
（1）二氧化硅的测定方法：
吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中,加入10-15ml浓硝酸中,冷却至室温,加入150g/L氟化钾溶液10ml,搅拌,加入固体氯化钾,仔细搅拌至氟化钾饱和并析出2g﹒放置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次,将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中,沿杯壁加入10ml 50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L的酚酞指示剂,用C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红(不用记氢氧化钠的消耗数),加入200ml沸水(煮沸并有氢氧化钠中和至酚酞变微红),搅拌,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
二氧化硅质量百分数按下式计算:
TSiO2×v×5
X SiO2 =—————×100
m×1000
式中：TsiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；
v—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml；
m—试料质量,g﹒
5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比﹒
（2）三氧化二铁的测定方法：
吸取25ml已制备好的试样溶液于300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,以氨水（1+1）调节PH至1.8-2.0之间（用精密PH试纸检验）﹒将溶液加热至60-700C,加入10滴100g/L磺基水杨酸钠溶液,用0.015C（0.015mol/L）EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于600C).保留此溶液供测定三氧化二铝用.
TFe2O3×V
XFe2O3 =——————
m
式中：TFe2O3 — 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积毫升数；
m—试料中的质量,g﹒
（3）三氧化二铝和二氧化钛的测定：
在滴定铁后的溶液中,加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10-15mL（V）（对铝、钛合量而言）,加热至60-700C,用氨水（1+1）调节溶液PH至3-3.5,加入15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）,煮沸1-2min,取下稍冷,加入4-5滴2g/L PAN指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色,记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（V1）﹒然后加入10mL苦杏仁酸溶液100g/L﹒继续煮沸1min,补加1滴2g/L PAN指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色,记下消耗的硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（V2）﹒
氧化钛的质量百分数按下式计算：
TTiO2×V2×K
XTiO2=————————
m
氧化铝质量百分数按下式计算：
TAL2O3×[V-（V1+V2）×K
XAL2O3=———————————
m

式中：TTiO2— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钛的毫克数；
TAL2O3— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化铝的毫克数；
K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；
V—加入EDTA标准滴定溶液的毫升数；
V2—苦杏仁酸置换后,消耗的硫酸铜标准滴定溶液毫升数；
V1+V2—两次回滴定消耗的硫酸铜标准滴定溶液毫升数；
M—试料中的质量,g﹒
（4）氧化钙的测定：
吸取25ml上述已制备好的试样溶液于300ml烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液5-7ml,搅拌并放置2min以上,用水稀释至200ml,加入5ml三乙醇胺（1+2）,搅拌,加入少许CMP指示剂,搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8mL（PH13以上）,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色﹒
氧化钙质量百分数按下式计算：
TCaO×V
XCaO =——————
M

式中： TCaO— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；
M—试料中的质量,g﹒
（5）氧化镁的测定：
吸取已制备好的试样溶液于300mL烧杯中,稀释至150-200mL,加100g/L酒石酸钾钠1mL,三乙醇胺（1+2）5mL,搅拌,加入25mL氨一氯化铵缓冲溶液（PH10）,再加入适量K-B指示剂,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色.
氧化镁的质量百分数按下式计算:
TMgO×(V2-V1)
XMgO =——————
M

式中：TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；
V2—滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的毫升数；
V1—滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的毫升数；
m—试料质量,g﹒