液相色谱柱压升高的原因是什么?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/27 16:43:50
液相色谱柱压升高的原因是什么?
液相色谱柱压升高的原因是什么?
液相色谱柱压升高的原因是什么?
造成柱压升高的原因很多.一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的.
1、流动相过滤不良
因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高.这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的.
2、霉菌生长
霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高.这种现象在夏季,尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生.在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用.即使保存在冰箱中,一般也不要超过两天.否则,即使不堵塞滤板,也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰.
3、非特异性吸附
当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高.
4、更换流动相时置换不彻底
当改换流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中,也会造成压力升高.
5、盐晶体的析出
使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中.它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高.
6、样品的沉淀
当样品所使用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高.
7、压力脉冲
运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降.例如,转动进样阀时动作过缓,造成液流堵塞后再瞬间释放；开机瞬间压差较高等.如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化.填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大.问问气相色谱法介绍
· 文章来源:气象色谱法最早是由俄国学者茨威特在1906年提出的.气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相),将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里,进行分离的一种方法.分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来.气相色谱法近20年发展很快,种类很多.通常有五部分组成：(1)气源包括载气、燃烧器、助燃气、气体的净化和流量控制系统；(2)进样系统包括气化室和注射器等；(3)气谱柱是气相色谱的心脏,它又分为装有填充剂的填充柱和非常细的毛细管柱；(4)检测器；(5)记录仪或电子计算系统.气相色谱法和其他分析仪相比,其优点是：(1)应用范围广,能分析气体、液体和固体.(2)灵敏度高,可测定痕量物质,可进行mg级的定量分析,进样量可在1mg以下.(3)分析速度快,仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析,操作简单.(4)选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物.另外,还有操作稍有失误不会损伤仪器、试祥分析费用低等特点.所以．气相色谱法在环境检测中得到广泛的应用.