制备薄层色谱法的优缺点是什么 简述制备薄层分离的过程,找出每一步骤的关键操作.
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/23 21:43:25
制备薄层色谱法的优缺点是什么 简述制备薄层分离的过程,找出每一步骤的关键操作.
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转载：《分析测试百科网》
PTLC的应用体会
PTLC也就是我们通常所说的制备薄层板,对于一些在TLC小板上分离度比较好的化合物,我们可以考虑用制备薄层来进行分离,进而得到单品.这个也算是实验室一种很常规的一种分离方法,大家应该有所体会.
下面就是我做PTLC的过程：
第一,铺板：称取30克的薄层硅胶,加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿着一个方向搅匀,搅拌的时间大概在25分钟左右,当然个体存在差异,力气大的可能15分钟也可以搅的很匀.放在窗台晾干24小时也就可以使用了.
第二,洗板：在点样之前,先用纯甲醇把板洗一下,因为硅胶板中有一些杂质本身会影响我们的样品,一般会看到友一层淡黄色的带被推到最前沿,那就是杂质了,这样洗板的目的也就达到了,将洗好的板拿出来放在通风橱吹干待用.
第三,点样：这是关键的一步,若是点样点的不好,会非常影响我们制备薄层板的效果,严重的甚至达不到分离的目的.一般我是将样品溶液10-50mg（点样量不可过多,超载的话在展开的板上出现锯齿状,点也不可砸坏,会大大的影响效果）线性滴加于硅胶板上,尽量不要用水来溶解样品,否则会扩散的很严重,效果不好.
第四,饱和：先把展开剂（展开剂最好不要用水,甲醇等极性打的展开剂,可能会使硅胶,CMC-Na等一起洗下来）（20ml）左右放在展开槽一侧,把PTLC板放在另一侧30分钟进行预饱和,之后将展开剂倾斜倒入另一侧进行展开,这样可以避免边缘效应,目的还是一个,为了使我们的分离效更好.
第五,刮板：将上面展开后的板拿出吹干以后,确定自己要刮的范围,用铅笔画上即可,接着用刀片将所画的范围刮下来即可.将挂下的硅胶用小柱装上,用展开溶剂将其洗出即可,充的话尽量充干净,不然浪费的都是自己的样品啊.
我在制备TLC的时候就是上面的步骤了,这其中可能有一些我想的还不周到的地方,希望大家海涵!
优缺点要有对比才好说吧,
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