如何用间接碘量法测定漂白粉中有效氯的含量

如何用间接碘量法测定漂白粉中有效氯的含量
如何用间接碘量法测定漂白粉中有效氯的含量

如何用间接碘量法测定漂白粉中有效氯的含量
间接碘量法 教学目标及基本要求 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件.2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法.教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2 学时.2.讲解实验内容（0.8 学时） 3.开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3 学时.一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法（p163） 2、碘量法的应用示例—漂白粉中有效氯含量的测定（p166） 二、实验目的 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件.2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法.三、实验原理 漂白粉的主要成分为 CaCl(OCl)、CaCl 2 、Ca(ClO3) 2 、CaO 等,其漂白作用 的是 Cl 2 ,称有效氯,以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准.利用漂 白粉在酸性介质中定量氧化I - 为I 2 ,用标准Na 2 S 2 O 3 溶液滴定生成的I 2 ,可以间 接测定有效氯的含量.相关反应式为：ClO - + 2 H + + 2 I - == I 2 + Cl - + H 2 O ClO 2 - + 4H + + 4I - == 2 I 2 + Cl - + 2H 2 O ClO 3 - + 6 H + + 6 I - == 3 I 2 + Cl - + 3 H 2 O 滴定反应：2 S 2 O 3 2- ＋ I 2 == S 4 O 3 2- + 2 I - 滴定反应进行的条件：(1) 酸度,在中性或弱酸性条件下进行滴定 若酸性太强,会使S 2 O 3 2- 分解,还会使指示剂淀粉变为糊精.S 2 O 3 2- ＋2H + ==H 2 O+SO 2 +S↓ H 2 O+SO 2 +I 2 ==2I - +SO 4 2- +4H + 若碱性太强,会使发生歧化反应.3I 2 +6OH - ==IO 3 - +5I - +3H 2 O S 2 O 3 2- ＋4I 2 +10OH - ==2SO 4 2- +8I - +5H 2 O (2)指示剂 I 2 与淀粉形成蓝色络合物,淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入,此时,I 2 的浓度较低,溶液显淡黄色,终点时溶液颜色变化蓝色变为无色.为 (3)滴定误差的来源有两方面：I 2 的挥发及I - 被空气氧化 防止 I 2 的挥发的措施：加入过量的 KI,使 I 2 与 I - 生成 I 3 - ；在室温下进行反 应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行,滴定开始实现不要剧烈摇动.防止I - 被空气氧化的措施：在避光条件下反应,因为光线可以加速I - 被空气 氧化的速率；除去Cu 2+ 、NO 2 - 等对I - 被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太 高,否则 - 被空气氧化的速率加快.4I - +4H + +O 2 ==2I 2 +2H 2 O Na 2 S 2 O 3 溶液的标定：利用K 2 Cr 2 O 7 能氧化I - 生成I 2 ,用Na 2 S 2 O 3 滴定生成的 I 2 ,发生的反应：Cr 2 O 7 2- +6I - +14H + ==2Cr 3+ +3I 2 +7H 2 O 2 S 2 O 3 2- ＋ I 2 == S 4 O 3 2- + 2 I - 指示剂为淀粉,近终点时（此时,溶液呈浅黄色）加入,终点时溶液颜色变 化为兰色变为绿色.四、实验步骤 1、Na 2 S 2 O 3 溶液的配制与标定 (1)配制500cm 3 浓度为0.1mol dm -3 的Na 2 S 2 O 3 溶液 由于 Na 2 S 2 O3·5H 2 O 不纯,常含有 S 2- 、S、SO 3 2- 等杂质,且容易风化,溶 液也不稳定,细菌、微生物、CO 2 、O 2 、光等使其分解,因此Na 2 S 2 O 3 溶液不能 直接配制.取500 cm 3 蒸馏水加热煮沸10min,加入12g Na 2 S 2 O3·5H 2 O,0.1 g Na 2 CO 3 固体（约豆大）,搅拌至完全溶解,将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置 一周后标定.(2)标定 准确移取 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 25.00cm 3 置于碘量瓶中,加 5cm 3 浓度为 6mol dm -3 的盐酸溶液,加 10cm 3 20%的 KI 溶液,加盖水封,于暗处放置 5min.加 20cm 3 H 2 O,立即用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色,加 8 滴淀粉指示剂,继续滴定 至绿色为终点,记录V(Na 2 S 2 O 3 ),平行操作三次,一份一份地做,求出Na 2 S 2 O 3 溶液的平均浓度.注意：a:酸度,酸度越大,反应速度越快,但同时I - 被空气氧化的速率也会加快,酸度为0.0.4mol dm-3 为宜.b：时间：K 2 Cr 2 O 7 与KI 反应慢,需加入过量的KI,在暗处放置5 min,使 反应完全.c：稀释,滴定前用水稀释一倍,一方面降低酸度,降低 - 被空气氧化的速率,另一方面,使Cr 3+ 的绿色变浅,便于终点颜色观察.d：淀粉指示剂的加入时间：在接近终点时加入（即溶液由深棕色变为浅黄 色时）,否则终点易拖后.e：滴定结束5min 以上溶液又变蓝属于正常现象,是由于I - 被空气氧化所致.2、漂白粉试液的配制 将漂白粉置于研钵中研细后,准确称取5g 左右置于小烧杯中,加水搅拌,静置,将上清液转移至250cm 3 容量瓶中,反复操作数次,定容,摇匀.3、漂白粉中有效氯含量的测定 准确移取25.00 cm 3 漂白粉试液置于碘量瓶中,加6～8cm 3 浓度为3mol dm -3 的硫酸溶液,加10cm 3 20%的KI 溶液,加盖水封,于暗处放置5min.加20cm 3 H 2 O,立即用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至淡黄色,加 1cm 3 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好 消失为终点,记录V(Na 2 S 2 O 3 ),平行操作三次,一份一份地做,求出有效氯的平 均含量.五、数据处理 1、Na 2 S 2 O 3 溶液浓度的标定 C(K 2 Cr 2 O 7 )/mol dm -3 0.01667 平行实验 1 2 3 V(K 2 Cr 2 O 7 )/cm 3 25.00 25.00 25.00 V(Na 2 S 2 O 3 ) /cm 3 C(Na 2 S 2 O 3 ) /mol dm -3 相对偏差 平均C(Na 2 S 2 O 3 ) /mol dm -3 C(Na 2 S 2 O 3 ) =6(CV) K2Cr2O7 / V(Na 2 S 2 O 3 ) (mol dm -3 ) 2、漂白粉中有效氯含量的测定 m s /g C(Na 2 S 2 O 3 ) /mol dm -3 平行实验 1 2 3 Vs/cm 3 25.00 25.00 25.00 V(Na 2 S 2 O 3 ) /cm 3 有效Cl% 相对偏差 平均有效Cl% Cl%=(CV) Na2S2O3×Ar(Cl)/100 m s ×100% 六、实验中易出现的问题 1、为什么配制Na 2 S 2 O 3 溶液时要加入Na 2 CO 3 碱性条件下可以抑制细菌的滋生.