对甲基苯乙酮合成水和潮气对本实验有何影响?在仪器装置和操作中应注意哪些事项?为

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/17 20:24:43
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我也刚做这个实验,我认为主要是氯化铝水解,从而影响催化剂质量.
六、操作要点
1. 仪器必须充分干燥,否则影响反应顺利进行(100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口干燥管、25mL量筒预先烘干.).
2. 安装装置时,注意干燥管在加氯化钙干燥剂前,先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉(以防干燥剂落入冷凝管),再加入粒状的氯化钙颗粒(若是粉末易使整个装置呈密闭状态,产生危险).再在干燥管处用自制的带橡皮塞的导气管将气体吸收装置与回流装置相连.
3. 无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一,称量、研细、投料都要迅速,避免长时间暴露在空气中,防止它因吸水而水解.
4. 甲苯应用金属钠处理干燥,乙酸酐要新蒸,以保实验成功.
5. 在滴入甲苯乙酸酐混合溶液时需要边滴边摇,并需控制滴加速度.
6. 整个反应需要小火加热控制温度在100-105°C.
7. 反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全,若不溶解可再添加稀盐酸.
8. 由于最终产物不多、沸点较高,宜选用较小蒸馏瓶(小于50mL).最后可在铁丝网上加热收集产品.

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