DSC 差式扫描量热分析怎么分析啊 求结果分析,如下图 图中峰值为582.5,这个值能说明什么,这个图还能
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/11/25 04:43:32
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你没有说清楚你的样品的类别属性:无机物?有机高聚物、树脂?合金?固溶体?
因此,我只能一般性地泛泛而谈.
你的这个DSC谱图记录的是你的待测物和作为参比物的某一标准物质以相同的升温速率进行加热、从室温加热到约650度C的两者热焓之差的曲线;然后自然冷却、从约650度C降温到约90度C的两者热焓之差的曲线.参比物的选择是在这一温度范围内没有任何热效应的纯净物,如二氧化硅、三氧化二铝物质(是测试实验室准备的)等.
谱图的上部是升温阶段曲线.你样品可能没有干燥到恒重,在100度之前,逐渐有湿存水的蒸发,这些水不是结构水,更不是结晶水、如是那样应该有尖锐吸热峰出现、而且温度会高于100度.
在继续升温的过程中,时常有些杂质物质被蒸发或融化,产生一些微弱的吸热峰.
到达582.5度C时,曲线出现一个强的尖锐的吸热峰.
对于这个吸热峰的分析判断,有一系列可能的物理变化、化学变化可以去查.你要根据你自己科研内容对自己样品的物化性质的了解,作出判断.下面这些供你参考:
物质的晶型转变、晶相转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学变化现象等.对于被研究物质是有机高聚物的,可以是相变、玻璃化转变、软化等变化.
我初步认为是结晶峰、晶型转变或晶相转变.接下来那个峰就是熔融峰(或软化点).高于630度的就是熔融态(流变态)了.
下半部分是降温过程中的热焓曲线.从熔融态降温,先出现凝固、固化放热峰、再出现结晶放热峰.升温阶段和降温阶段的这两者的温度有所差别是有理论依据的、与升温速率、降温速率有关.
另外,告诉你一个热效应温度的确定方法:不论是吸热峰还是放热峰,ICTA标准化委员会推荐,峰前基线延长线与峰的前沿曲线最大斜率处切线的交点,代表该热效应温度点,又称为外推温度T(ex).峰前基线就是指,在热效应峰之前的接近水平的基线,划它的延长线,与热效应峰前沿曲线变化斜率最大那一点所做的曲线斜率线的交点所对应的温度才是这个热效应的出峰温度.注意降温中的曲线前半部是右侧的那半边.有的人觉得自己曲线的这个点不好求,加上热效应峰非常尖锐,就使用峰顶温度,也不是不可以的.只要在自己整个实验过程中前后统一就可以,前提是峰非常尖锐,T(ex)和峰顶温度差别较小.也有使用其它方法确定的温度的.