721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗,
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/20 06:07:35
721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗,
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721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗,
几种甲醇含量测定方法的比较
摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等.采用气相色谱法和比
色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测.结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过
程中应根据不同情况选用相应的测定方法.
关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱
甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健
康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒
中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白
酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1].但
是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲
醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸
馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇.
目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分
析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱
法、折射法、蒸馏法等[2].白酒生产企业中的甲醇检测,既
要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出
具检测结果.因此,许多企业根据自身实际情况,选用了
不同的检测方法.
DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测
速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但
该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相
色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有
灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间
较长.比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法
使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时
间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高.本文拟就
上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实
验.
1材料与方法
1.1试剂
甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液.
1.2设备
气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色
谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分
光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）.
1.3方法
1.3.1样品的制备
为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上
常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度
样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共
计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到
16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L.具体样品规格见表1.
1.3.2气相色谱法之一（固定相DNP）选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采
用填充柱,固定相为20%DNP.
色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2）
流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度
为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃.
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2.
1.3.3气相色谱法之二（毛细管柱）
选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交
联石英毛细管柱.
色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速
30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3],
柱温采用程序升温：初始温度40℃,保持3 min,升温速
率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至
200℃保持5 min.
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2.
1.3.4比色法
根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比
色管中.吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇.于试样管及标准
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸
溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于
20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准
系列目测比较.此外,还可以采用建立线性回归方程的方
法来计算.检测结果见表2.
2结果与分析2.1甲醇含量对测定结果的影响
由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检
测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1.
从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L时（样品1～4甲醇含量为0.1 g/L、样品5～8甲醇含量
为0.4 g/L）,3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量
大于0.4 g/L时（样品9～12甲醇含量为0.8 g/L、样品
13～16甲醇含量为1.2 g/L）,3种方法的检测结果差异
较大.
2.2酒精度对测定结果的影响
酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量
0.1 g/L的样品（样品1～4）为例,3种检测方法的结果
见图2,其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、
39%vol、44%vol和52%vol的样品.从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测
定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱
法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之.
3结论
3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测
所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L
和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高,
毛细管柱次之.
3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检
测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和
52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱
次之.因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于
40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法.
参考文献：
[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方
法[S]．
[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿
酒科技,2006,(1)：84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].