在制备三草酸合铁酸钾实验中,为什么要用冰水冷却结晶,很急!谢谢~!
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/22 23:46:38
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一、实验目的
1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]•3H2O的基本原理和操作技术；
二、实验原理
三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体,易溶于水（溶解度0℃,4.7g/100g；100℃,117.7g/100g）,难溶于乙醇.110℃下可失去全部结晶水,230℃时分解.此配合物对光敏感,受光照射分解变为黄色.因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计.另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值.
本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁（Ⅲ）草酸配合物.主要反应为：
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O
三、仪器和药品
1.仪器
烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置等.
2.药品
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、无水乙醇(A.R.)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、K2C2O4、H2O2 (6%)、KSCN(0.1 mol•L-1)、FeCl3(0.1 mol•L-1)、BaCl2(0.1 mol•L-1)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol•L-1）.
四、实验步骤
1.称取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O置于250ml烧杯中,加3 mol•L-1 H2SO4（防止水解）10滴,加入20ml蒸馏水微热至全溶.
2.另称1.7g H2C2O4•2H2O置于100mL烧杯中,约加入20mL蒸馏水加热溶解,加热同时,将两溶液徐徐混合,加热至沸,同时不断搅拌,维持微沸约4分钟后停止加热,静置,待黄色晶体沉淀后,倾去上清液,用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）.
3.称3.5g K2 C2O4•H2O置于100mL烧杯中,加10mL蒸馏水,微热溶解,将该溶液加到已洗净的Fe C2O4•2H2O中,将烧杯置于40℃的恒温水浴中,逐滴加入10mL 6% H2O2,边加边搅拌.在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成,加完H2O2后,取一滴所得悬浊液于点滴板中,加一滴K3Fe(CN)6溶液,如出现蓝色,证明还有Fe(Ⅱ),需再加H2O2,至检测不到Fe(Ⅱ).
4.在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸,一次加入0.5 mol•L-1 H2C2O4 溶液6mL,然后在保持微沸的情况下,继续滴加0.5 mol•L-1 H2C2O4至溶液完全变成透明的绿色.Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
5.冷却结晶.
补：用硝酸铁也一样,硝酸铁和草酸反应生成草酸亚铁沉淀,洗涤沉淀,嘉入饱和的草酸,水浴加热不叫半边加入双氧水,然后不就生成褐色沉淀氢氧化铁和草酸合铁酸钾了嘛,如果你要的是晶体,还得再加上一步,加草酸沉淀变为亮绿色,加入乙醇（吸水）,放入暗处冷却,结晶后,抽虑,干燥.