请问丁基锂除了乙醚还可以用什么作溶剂?
来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/23 01:21:41
请问丁基锂除了乙醚还可以用什么作溶剂?
请问丁基锂除了乙醚还可以用什么作溶剂?
请问丁基锂除了乙醚还可以用什么作溶剂?
丁基锂除了乙醚还可以用于引发共轭二烯烃进行阴离子聚合.通过活性聚合途径,可以合成指定结构的线型、星型、嵌段接枝、遥爪型等聚合物,也可用来制备低顺式聚丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、溶液丁苯橡胶、热塑性橡胶、液体橡胶、热固性树脂、涂料等.
1、规格品种
市售丁基锂一般为溶液状态,浓度范围0.8-2.5M,溶剂一般有己烷、石油醚、苯或甲苯(二甲苯)等稳定物质.
2、指标范围
有效浓度:0.8-2.5M(摩尔/升)总碱浓度-杂碱浓度
共价氯:小于0.1%
3、合成方法
在氩气保护下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90石油醚),将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90石油醚)洗涤干净,戴上一次性手套,将金属锂片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,装上机械搅拌,冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低,否则引发比较慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控温在15度以下(注意反应引发后为紫灰色,开始时应该滴加较慢,反应放热比较厉害,特别注意别冲料),加完后,冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时,然后撤去冰盐浴,室温搅拌1小时,然后改为回流装置,逐渐升温回流4-5小时,冷却至室温,静置沉降过夜,上清液为丁基锂溶液,用氩气压至储存瓶中,残渣加入2L溶剂搅拌,沉降过夜,上清液合并到丁基锂溶液中备用.
4、检测原理(1)总碱正丁基锂水解生成氢氧化锂,其它碱性杂质如丁氧基锂等也会水解生成氢氧化锂.用盐酸标准溶液滴定,得出以丁基锂质量百分数表示的总锂浓度(亦称总碱浓度).
(2)杂碱正丁基锂与苯甲基氯(苄基氯)反应生成中性的氯化锂,而不与苯甲基氯反应的碱性杂质水解后生成氢氧化锂,用盐酸标准溶液滴定,得出以丁基锂质量百分数表示的杂碱浓度.两者之差为活性丁基锂浓度,活性丁基锂浓度除以总锂浓度为丁基锂活性.
(3)共价氯
正丁基锂溶液水解后,氯丁烷残留在有机相中,利用有机相中各物质沸点不同,可通过气相色谱仪测定,通过测定氯丁烷的含量折算成共价氯.
5、运输与包装安全事项
丁基锂遇水遇氧易发生放热反应,高浓度(大于1.0M)丁基锂溶液遇潮湿空气易迅速燃烧,包装容器内的溶剂普遍为低沸点易燃易爆液体,一旦受热膨胀容易导致爆炸.
(1)包装运输运输车辆必须具[2-3]备危险化学品运输许可证件,运输及押运人员必须接受本产品相关知识的培训,并经考核合格后方可参与运输.运输车辆必须预备干粉灭火器、干燥的石棉布、若干干砂等,盖好车棚或雨布,防止其遇水.
船只必须显示说明内容物为Lithium Alkyls,UN2445,所有的船只属于危险等级4.2(4.3)和必须标明Spontaneously Combustible(自发性易燃物)与Dangerous When Wet(不可弄湿).
不可使用邮寄,包裹,
空运
.海运等级4.2(IMDG),陆运铁路等级4.2.3la(RID/ADR),在欧洲运输必须标明:F高燃性物、C腐蚀N有害环境、R&S Phase
吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害.对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用.可引起化学灼伤.吸入后,可因喉、支气管的炎症、痉挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿而致死.中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐,可引起神经系统的紊乱.