如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?

来源：学生作业帮助网编辑：六六作业网时间：2024/11/16 01:18:49

如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解

如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?
如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?

如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得.
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动（思考题2）.水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右（思考题3）,维持20min,并经常摇动.稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤（思考题4）,得乙酰水杨酸粗产品.
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解（思考题5）.然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率.测熔点（思考题6）.
乙酰水杨酸熔点：136℃.
六、存在的问题与注意事项：
1、热过滤时,应该避免明火,以防着火.
2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1～2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应（紫色）.
3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃.因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干.用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定.
4、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分.
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶.

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