典量法测定铜含量时,如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/12/23 22:03:36
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典量法测定铜含量时,如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰

典量法测定铜含量时,如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰
一般矿石中的铜的测定,溶样方法用王水溶解,冒硫酸烟赶净就可以了.
合金的样品溶解与矿石大同小异,只不过样品更好溶解一些,单酸基本上就可以解决了.
至于干扰问题,还要视具体情况而定.方法测定中已经考虑到常规干扰的排除了.

先将矿石或合金中的铜转化成Cu2+
在乙酸酸性溶液中,Cu2+与过量的KI反应,析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定,用淀粉作指示剂,反应如下:
2Cu2++4I-═2CuI↓+I2
I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
反应需加入过量的KI,一方面可促使反应进行完全,另方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低,...

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先将矿石或合金中的铜转化成Cu2+
在乙酸酸性溶液中,Cu2+与过量的KI反应,析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定,用淀粉作指示剂,反应如下:
2Cu2++4I-═2CuI↓+I2
I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
反应需加入过量的KI,一方面可促使反应进行完全,另方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低,须在近终点(否则SCN-将直接还原Cu2+)时加入SCN-,使CuI转化成溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0~4.0之间,酸度过高,空气中的氧会氧化I2(Cu2+对此氧化反应有催化作用);酸度过低,Cu2+可能水解,使反应不完全,且反应速度变慢,终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液,一方面控制溶液酸度,另一方面也能掩蔽Fe3+,消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等,还容易风化和潮解,须用间接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解,故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制;此外,Na2S2O3在日光下,酸性溶液中极不稳定,在pH=9~10时较为稳定,所以在配制时还需加入少量Na2CO3,配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度,反应为:
Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O
析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。

3 器皿和试剂
1mol·L-1Na2S2O3溶液(称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,加入0.1gNa2CO3,用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中,于暗处放置7~14天后标定),0.5%淀粉溶液,6mol·L-1HCl,20%KI溶液,10%KSCN溶液,0.1mol·L-1Na2S2O3溶液,0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液,1mol·L-1 H2SO4溶液。

4 实验步骤
4.1 Na2S2O3溶液的标定
移取0.02mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加入5mL20%KI溶液、5mL6mol·L-1HCl溶液。立即盖上表面皿,轻轻摇匀,于暗处放置5min,再加水稀释至100mL。用待标定的Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色时,加入5mL淀粉溶液,继续滴定到蓝色刚好消失,即为终点(终点呈Cr3+的绿色)。
4.2 铜盐的测定
准确称取铜盐试样0.6~0.7g,置于锥形瓶中,加入1mol·L-1H2SO4溶液5mL,蒸馏水40mL,溶解后,加入20%KI溶液5mL,立即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入5mL淀粉指示剂,滴定至浅蓝色,再加入10%KSCN溶液10mL,摇匀,继续用Na2S2O3溶液滴定到蓝色刚好消失,此时溶液为粉色的CuSCN悬浊液。
第二种方法:
碘量法测定铜
1、方法提要:
试样经酸分解后,用乙酸铵调节酸度,在PH3.0-4.0的微酸性溶液中铜(Ⅱ)与碘化钾作用游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其主要反应如下:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
I2+2S2O32-=2I+S4O62-
试样中存在的主要干扰元素有砷、锑、铁等,砷和锑用氢溴酸挥发除去,加入氟化氢铵掩蔽铁(Fe3+能将碘化钾氧化产生I2干扰测定,加入氟化氢铵使之形成稳定的FeF63-配合物离子消除干扰)。加入硫氰酸钾使CuI白色沉淀吸附的I2释放出来(CuI↓+SCN-=CuSCN↓+I-)以防结果偏低,只能临近终点时加入否则6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+使结果偏低。NO2-对测定有干扰可在试样分解时加热至冒三氧化硫白烟将其驱除,或加尿素使其分解。五价钒在测定条件下氧化I-严重干扰测定,所以对含钒试样本法不适用。
2、试剂:
2.1 盐酸。
2.2 硝-硫混酸(7+3)。
2.3 乙酸-乙酸铵溶液(PH=5):称取90g乙酸铵于400mL烧杯中,加入150mL水和100mL冰乙酸,待溶解后用水稀释至300mL混匀。
2.4 氟化氢铵饱和溶液:贮存于塑料瓶中。
2.5 淀粉溶液(5g/L):称取1g淀粉用水润湿,加入200mL沸水,,再煮至透明冷却,内加少许碘化汞可防腐。
2.6 KSCN(400g/L):称取40g硫氰酸钾于400mL烧杯中,加100mL水溶解后(PH<7)加2gKI溶解后加2mL(0.5%)淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04mol/L)至恰好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
2.7 氢溴酸。
2.8 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L。
3、分析步骤:
称取0.2000g试样于400mL缩口烧杯中,用水润湿,加入10mL盐酸,于低温处加热3-5min取下稍冷加入7mL硝-硫混酸(7+3)摇匀,低温处加热溶解至冒三氧化硫白烟(含碳高的试样应加少量高氯酸破坏碳)。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氢溴酸蒸发至干,冷却,水洗表皿杯壁体积约至20mL,加热使盐类溶解,取下冷却,补加2mL(100g/L)三氯化铁溶液,向溶液滴加乙酸-乙酸铵溶液(PH=5)至红色不再加深并过量3-5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。向溶液中加入2-3g碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液(5g/L)继续滴至浅蓝色,加入1mLKSCN(400g/L)激烈振荡至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
4、计算:
T×V
Cu(%)=—————×100
m
式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数,g/mL。
V——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。、
m——称取试样量,g。

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