次氯酸氧化环己醇的反应式
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/26 09:45:51
次氯酸氧化环己醇的反应式
次氯酸氧化环己醇的反应式
次氯酸氧化环己醇的反应式
次氯酸氧化环己醇
次氯酸+环己醇-----》环己酮
环己醇的氧化对温度敏感,不同反应条件下的氧化产物不一样,有很多种.想获得某一氧化产物时,就有必要严格控制反应条件,如温度、催化剂等.这样才能使你想获得的氧化产物占绝大部分（含少量别的氧化产物）
一、\x05实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法.
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别.
二、 实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮.本实验用的环己醇属仲醇,因此氧化后生成环己酮.环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用.在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂.
本实验用次氯酸钠做氧化剂,将环己醇氧化成环己酮.
三、 主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、 试剂用量规格
药品名称\x05药品用量
环己醇\x055g（5.2mL）
冰醋酸\x0525mL
次氯酸钠溶液\x0538mL
氯化铝\x053g
五、 仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒
图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯
六、 实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸.开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全.在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止.
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止.
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150~155℃馏分,计算产率.
七、 实验结果
最终得到的环己酮为：1.6ml
产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 实验讨论
1、数据分析
产率相对较低,操作过程不够精细.
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分,但是分液静置的时候时间不够长,导致环己酮的损失.
(2)、最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,环己酮没有完全分离出来.
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃,此时收效较高,若温度低于30℃则不反应,温度过高则易挥发.
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡.
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层.