用什么方法测定硫酸钡
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/11/24 21:14:39
用什么方法测定硫酸钡
用什么方法测定硫酸钡
用什么方法测定硫酸钡
硫的测定硫的测定硫的测定--------------------------------硫酸钡重量法硫酸钡重量法硫酸钡重量法硫酸钡重量法 方法提要方法提要方法提要方法提要：试样用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解,硫被氧化为硫酸盐,在0.1N盐酸溶液中,用氯化钡将硫转变成硫酸钡沉淀.过滤、灼烧、称重,求出硫的含量.Sb、Bi、Sn、Si、Sr、Ca、Pb、Fe（3+）等元素以夹杂或共沉淀形式干扰测定,可用碳酸钠将其沉淀除去.W、Mo易夹杂在硫酸钡沉淀中,W可在酸化前加入柠檬酸（酒石酸）掩蔽；Mo可加入少许过氧化氢（10%）络合掏.Cr4+也能与硫酸钡共沉淀,可加入冰醋酸及甲醛,煮沸还原铬并转变为醋酸铬络合物消除.F在沉淀前加硼酸或氧化铝以掩蔽.As对重量法无影响.本法适用于一般矿石中硫的测定；测定范围0.5%以上 试试试试 剂剂剂剂：氯酸钾-硝酸饱和溶液---氯酸钾约27g溶于100ml硝酸中2d 碳酸钠溶液：5%、2%水溶液 氯化钡溶液：10%的水溶液（过滤后使用） 甲基橙：0.1%溶液 盐酸：1：1 分析手续分析手续分析手续分析手续：称取0.5000g试样于400ml烧杯中,加入硝酸-氯酸钾饱和溶液30ml,低温加热蒸干.加入盐酸10ml,蒸干,重复处理2~3次,冷却.加5%碳酸钠溶液100ml,煮沸10min,冷却用定性滤纸过滤,用热2%碳酸钠溶液洗涤沉淀7~8次,沉淀弃去.滤液加甲基橙3滴,用1:1盐酸中和至溶液呈红色,立即过量2ml,用水稀释200ml,煮沸赶尽co2,一次从量杯中倾入热10%氯化钡溶液15~20ml（视硫含量高低）保温静置3~4小时.用中速定量滤纸过滤,擦净烧杯,以热水洗涤烧杯和沉淀至无氯离子（AgNO3）.将沉淀连同滤纸置于已恒重的磁坩埚中,低温烘干,灰化,于700~800灼烧40分钟,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量至恒重.计计计计 算算算算：：：：S%=100*1373.0*1GG G1—硫酸钡重（g） G---称样量(g) 0.1373----硫酸钡换算为硫的因数 注意与讨论注意与讨论注意与讨论注意与讨论：1.空白试验 2.加碳酸钠溶液浓度,取决于试样中Cu、Al、Zn的量,以5%为宜 3.沉淀溶液酸度控制在0.05~0.1N,酸度在,硫酸钡溶解度大；酸度小,易引起吸附式共沉淀,使结果偏低 4.硝酸根与氯酸根必须赶尽,反复用盐酸处理,消除钡盐与硫酸钡共沉淀 5.硫酸钡沉淀必须洗净,以免高温灼烧时钠盐形成熔块,使硫酸钡粘附,影响称重 6.防止跑滤,可用有适量纸浆的定量滤纸过滤硫酸钡沉淀 7.硫酸钡沉淀灼烧应从低温开始,在600以下进行充分的灰化,将碳烧尽后再升温,否则硫酸钡被碳还原成硫化钡,使结果变低.但也不宜高于850,否则将导致硫酸钡分解 8.测定硫的工作环境必须避免硫酸烟等含硫气体