请教电子显微镜的粉末样品的制备过程
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/20 08:15:28
请教电子显微镜的粉末样品的制备过程
请教电子显微镜的粉末样品的制备过程
请教电子显微镜的粉末样品的制备过程
一、样品要求
1．粉末样品基本要求
（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；
（2）无磁性；
（3）以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪；
2．块状样品基本要求
（1）需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察；
（2）如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
（3）无磁性；
（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析.所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备.
二、送样品前的准备工作
1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题；
2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息.
3．做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次.
三、粉末样品的制备
1．选择高质量的微栅网（直径3mm）,这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用.）
2．用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面）,轻轻平放在白色滤纸上；
3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中.滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命；滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒.建议由老师制备或在老师指导下制备.）
4．等15 min以上,以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜,将影响电镜的真空.
四、块状样品制备
1．电解减薄方法
用于金属和合金试样的制备.（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；（3）抛光研磨到约100μm厚；（4）冲成Ф3mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净.
注意事项：
（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全,及对设备的清洗；
（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装,否则容易破碎,导致前功尽弃；
2. 离子减薄方法
用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备.块状样制备（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50~70μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高最终减薄效率；（6）将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常,一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天.
注意事项：
（1）凹坑过程试样需要精确的对中,先粗磨后细磨抛光,磨轮负载要适中,否则试样易破碎；
（2）凹坑完毕后,对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；
（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；
（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程,需要非常的小心和细致的动作,因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄,用力不均或过大,很容易导致试样破碎.
（5）需要很好的耐心,欲速则不达.