木糖高压加氢该操作有什么注意要点?催化剂用量是多少
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/26 14:05:29
木糖高压加氢该操作有什么注意要点?催化剂用量是多少
木糖高压加氢
该操作有什么注意要点?
催化剂用量是多少
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反应原理
木糖的加氢是在催化剂作用下,其羰基被氢化还原成羟基的反应,如下式：
木糖加氢过程中,会出现副反应,例如未转化的木糖会发生同分异构化,在催化剂活性下降时,木糖液受热会发生焦化.所以副反应产物少,则说明加氢反应有较高的效率.
反应温度对木糖转化率的影响
按一定的物料配比,选定压力为8.0MPa,用初评的三种骨架镍进行木糖加氢反应,实验表明不同催化剂在相同温度下木糖转化率各不相同,对同一催化剂在不同温度时木糖转化率不相同（见图2）.
图2 温度对木糖转化率的影响
图2表明骨架镍Ⅰ起始吸氢温度为82℃,Ⅱ为78℃,Ⅲ为69℃,在最佳反应温度120～125℃时,骨架镍Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的转化率分别为91％、93％、98％.连续升高温度则Ⅰ的转化率明显下降,Ⅱ有所变化,而Ⅲ则较稳定.
图2还表明相同温度下木糖醇转化率Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ.
上述结果表明,三种骨架镍中起始吸氢温度愈低,则活性愈好,高温下木糖转化率有所下降,因此控制适当温度对保护骨架镍活性是很有必要的.
3.2 反应压力
恒定反应温度为100℃～125℃,物料配比按操作条件规定,反应时间为75 min,分别在6、7、8、9、10 MPa（表压）下进行加氢,压力对木糖转化率的影响见图3所示.
由图3可见,压力低于8 MPa时,Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的木糖转化率分别为94.5%～98.5%、92%～95%和91%～94.5%,再提高压力则变化不明显.
图3 压力对木糖转化率的影响
图3表明,同一压力下木糖醇收率Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,压力低于6 MPa时,随压力增加收率明显提高,继续升压,收率则基本稳定,因而从加氢转化率和实际生产操作可行性看,压力以7～8 MPa为宜.
3.3 接触时间对木糖转化率的影响
在物料配比和反应温度一定时,确定加氢压力为8 MPa,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均从初始吸氢计算时间,每间隔10 min,取样测定木糖转化率.
结果表明,随着反应物与骨架镍催化剂接触时间的增加,木糖转化率不断提高,最初30 min内Ⅰ由17％提至82％,Ⅱ由37％提至86％,Ⅲ则由48％提至91％,若继续延长接触时间,转化率提高不明显,表明木糖转化率在最初40 min内提高较快,在相同时间内Ⅲ的转化率要高于Ⅰ和Ⅱ.Ⅲ的转化率可高达98.5%,需用反应时间为60 min.
3.4 骨架镍催化剂的寿命
木糖加氢反应是在沸腾床中进行的,因未考察骨架镍在使用中强度和耐磨性能的变化,所以仅以相同反应条件下,三种骨架镍催化剂在一定加氢条件下,每半小时加料一次,木糖转化率的变化来表示其使用寿命,如图4所示.
图4 骨架镍使用寿命
由图5可见,Ⅰ在加氢10 h后已低于90％,Ⅱ在15 h后已低于92.5%,Ⅲ在连续加氢16 h以上仍可达95％,实际生产中为保持其再生后仍有较高活性,通常在使用12.5 h便予以更换,若继续强行延长三种骨架镍的使用时间,需将反应温度提高5～10℃,但实验表明,副产物亦有所增加,故此法不可取.
3.5 其它影响因素
3.5.1骨架镍的装料量
在物料配比中,若骨架镍催化剂加入量低于木糖量的25％,即使在最佳操作条件下木糖转化率也小于90％,若加入量超过50％,则物料搅抖困难,在加氢过程中较细颗粒的骨架镍容易随循环氢夹带出塔,造成管路堵塞.
3.5.2 溶液的pH值
实验结果表明,当木糖液呈酸性时,骨架镍催化剂严重失活,其机理有待探讨,本文尚未能作出详述.因此,须调整木糖液呈碱性,生产中采用氢氧化钠将木糖液pH调至7.8,以确保氢化反应顺利进行.
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