含锶、镧、铌的锆钛酸铅陶瓷如何分析?
来源：学生作业帮助网 编辑：六六作业网 时间：2024/12/19 00:29:17
含锶、镧、铌的锆钛酸铅陶瓷如何分析?
含锶、镧、铌的锆钛酸铅陶瓷如何分析?
含锶、镧、铌的锆钛酸铅陶瓷如何分析?
含锶、镧、铌的锆钛酸铅陶瓷测定项目通常有总铅、游离氧化铅、总锆、游离氧化锆、总钛、游离二氧化钛、氧化镧、氧化铌、氧化锶、氧化铝、氧化铁等.总铅和游离氧化铅常用EDTA滴淀法.总铅是以盐酸分解试样后,加过量EDTA,在pH5时以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴.加 入氟化铵,使锆、钛和铌与氟生成稳定的络合物,以消除锆、钛和铌的干扰,锶和镧以氟化物沉淀存在于溶液中,但不影响终点判断.游离氧化铅溶于稀乙酸溶液而 锆钛酸铅不溶,以此来测事实上.也有用极谱法测定,底液为乙酸,半波电位为–0.42 V.总锆和游离氧化锆的测定采用EDTA滴定法.总锆的测定是试样经焦硫酸钾熔融后在酸性溶液（pH1.2）中加入过量EDTA标准溶液,然后以硫脲为指示剂,用硝酸铋标准溶液回滴定.试样中铅中硫酸铅形式存在于溶液中,不干扰测定,钛和铌的干扰用酒石酸掩蔽,锶和镧不干扰,但铁有干扰.游离氧化锆不溶于稀盐酸而锆钛酸铅可溶,借此测定游离氧化锆.试样用稀盐酸浸煮,过滤,残渣灰化后用焦硫酸钾熔融,滴定方法与总锆一样.总钛和游离钛的测定通常为过氧化氢吸光光度法.在5%~10%硫酸介质 中,钛和过氧化氢作用生成黄色络合物,试样用焦硫酸钾熔融,铅生成硫酸铅沉淀,在测定前需过滤除去.二氧化钛不溶于盐酸,而锆钛酸铅溶于稀盐酸,过滤使之 分离,残渣灰化后用焦硫酸钾熔融,测定方法与总钛相同.氧化镧的测定采用偶氮胂Ⅲ吸光光度法,稀土元素在弱酸性介质中和偶氮胂Ⅲ生成有色络合物,用铜铁试剂-乙酸乙酯萃取分离锆、钛、铜试剂-乙酸乙酯萃取分离铅,消除锆、钛、铅的干扰.应注意铜铁试剂对镧的显色有干扰,不要过量太多,在配制标准曲线时,也应加铜铁试剂萃取.氧化铌的测定有硫氰酸盐吸光光度法和极谱法.铌在酸性溶液中和硫氰酸根离子作用生成黄色络合物、可被有机溶剂萃取,但钛也生成黄色络合物同时被萃取,可用较低酸度的洗涤液洗涤有机相,消除钛的干扰.极谱法是基于五价铌在10mol/L盐酸介质中,有柠檬酸存在下还原为三价进行测定的,在此条件下只有铅干扰,可用硫酸铅沉淀法消除.氧化锶的测定采用原子吸收光谱法.试样用盐酸分解,锆、钛的干扰可用氨水沉淀法消除,铅不干扰.氧化铝的测定用铬于青R吸光光度法,在乙酸铵缓冲溶液中,铝与络天青R生成红紫色络合物,铅有干扰,在焦硫酸钾熔样时消除,用铜铁试剂-乙酸乙酯萃取分离消除锆、钛等的干扰.三氧化二铁的测定采用邻菲啰啉吸光光度法.合金分析仪